- •Лабораторная работа № 1 методы определения влажности технологических объектов
- •Теоретические сведения
- •Виды связи влаги в твердых материалах
- •Классификация методов определения влаги
- •Теплофизические методы определения влажности
- •Метод высушивания до постоянной массы
- •Метод ускоренного высушивания
- •Метод высушивания с предварительным подсушиванием
- •Электрометрические методы определения влажности
- •Термогравиметрические методы определения влажности
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 методы определения массовой доли сухих веществ
- •Теоретические сведения
- •Методы, основанные на определении плотности раствора
- •Вибрационно-частотный метод измерения плотности пива
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Методы, основанные на определении показателя преломления
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 3 методы определения содержания углеводов
- •Теоретические сведения
- •Классификация методов определения углеводов
- •Поляриметрические методы определения углеводов
- •Определение сахаров поляриметрическим методом
- •Определение условной крахмалистости зерна методом Эверса
- •Химические методы определения углеводов
- •Определение редуцирующих сахаров оптическим методом
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 определение основных технологических показателей воды
- •Теоретические сведения
- •Нормируемые показатели воды
- •Органолептическая оценка воды
- •Органолептические показатели воды
- •Оценка интенсивности запаха воды
- •Оценка интенсивности вкуса и привкуса воды
- •Оценка по аналитическим показателям
- •Определение сухого остатка
- •Определение величины окисляемости
- •Определение реакции воды
- •Определение величины щелочности
- •Определение величины общей жесткости
- •Соотношение единиц жесткости
- •Определение величины постоянной жесткости
- •Определение величины временной (устранимой) жесткости
- •Определение содержания ионов кальция (величины кальциевой жесткости)
- •Определение содержания ионов магния (величины магниевой жесткости)
- •Определение содержания ионов аммония и аммиака
- •Качественный анализ на присутствие аммиака
- •Определение содержания нитрат-ионов (no3–)
- •Определение содержания хлорид-ионов (с1-)
- •Определение содержания сульфат-ионов (so2–4)
- •Определение содержания сульфид-, гидросульфид-ионов и сероводорода (s2–, hs–, h2s).
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 методы определения концентрации этилового спирта в растворах
- •Теоретические сведения
- •Физические и физико-химические методы
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Рефрактометрический метод
- •Интерферометрический метод
- •Газохроматографический метод
- •Химические методы
- •Дихроматно-йодометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 6 методы определения содержания аминного азота
- •Теоретические сведения
- •Определение общего азота
- •Метод Кьельдаля
- •Биуретовый метод определения белков (в модификации Дженнингса)
- •Определение аминного азота
- •Расщепление белковых веществ в пивоварении
- •Метод формольного титрования
- •Йодометрический метод (по Попу и Стивенсу)
- •Метод гель-фильтрации растворов растительных белков
- •Определение массовой доли белка методом Лоури в модификации Дэвени и Гергей
- •Концентрации растворов для построения градуировочного графика
- •Анализ фракционного состава белка на основе их растворимости по Биуретовому методу
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 методы определения величины активной и титруемой кислотности
- •Теоретические сведения
- •Определение активной кислотности
- •Электрометрический метод определения рН
- •Колориметрический метод определения рН
- •Определение титруемой кислотности
- •Титрование с применением индикаторов
- •Электрометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Соотношение между показаниями сахаромера, относительной плотностью и содержанием сахарозы в водных растворах
- •Относительная плотность d2020 водно – спиртовых растворов, содержащих различное количество спирта, выраженное в объемных, массовых и молярных процентах
- •Определение содержания сахаров по количеству восстановленной меди по методу Бертрана
- •Соотношения между показаниями сахаромера и плотностью сахарных растворов
Пикнометрический метод
Плотность водно-спиртового раствора изменяется закономерно от 1,00 до 0,79 г/см3 с увеличением концентрации этилового спирта. По плотности находят содержание спирта в водном растворе.
Плотность водно-спиртовых растворов определяют с помощью пикнометров. Точность пикнометрического метода зависит, главным образом, от точности нахождения плотности водно-спиртового раствора. Установив пикнометром плотность раствора с точностью до 0,0001, концентрацию спирта в растворе определяют со следующей точностью: ±0,10 – 0,08 % – в растворах, содержащих 1 – 30 % об. спирта; ±0,08 – 0,05 % – в растворах, содержащих 30 – 50 % об. спирта; ±0,05 – 0,04 % – в растворах, содержащих 50 – 70 % об. спирта; ±0,04 – 0,02 % – в растворах, содержащих 70 – 97 % об. спирта.
Из приведенных данных видно, что точность метода значительно падает в области низких концентраций спирта. При анализе водно-спиртовых растворов, содержащих 1 – 2 % спирта, относительная ошибка метода достигает 25 – 13 %. Поэтому такие растворы анализируют более точными методами (флотационным или химическим). В области средних и высоких концентраций спирта относительная ошибка метода составляет незначительную величину – 0,5 – 0,05 %, в связи с чем в указанной области концентраций с успехом применяют пикнометрический метод. В практике заводских лабораторий этот метод широко применяют при анализе пива, вин, соков и морсов.
Определение содержания спирта в спиртованном соке. Крепость сока находят по относительной плотности дистиллята и выражают в объемных процентах.
Аппаратура и реактивы. Установка для отгонки спирта; термометр с ценой деления 0,1 оС; пикнометр; 1 моль/дм3 раствор гидроксида натрия.
Проведение анализа. Вначале сок подвергают перегонке (рис. 3). Мерную колбу вместимостью 100 см3 заполняют соком, выдерживают при 20 оС в течение 15 – 20 мин. Содержимое колбы переносят в перегонную колбу вместимостью 250 – 300 см3. Мерную колбу трижды ополаскивают небольшими порциями (по 5 – 10 см3) дистиллированной воды и ополоски сливают в перегонную колбу. Затем сок нейтрализуют по лакмусу 1 моль/дм3 раствором щелочи, что уменьшает вспенивание при перегонке и исключает влияние кислот на точность определения концентрации этанола в исследуемом продукте. Перегонную колбу сразу же соединяют через каплеуловитель с холодильником, через который пропускают холодную воду. В качестве приемника используют мерную колбу вместимостью 100 см3, в которую предварительно наливают 10 – 15 см3 воды. Узкий конец форштоса погружают в воду и приступают к перегонке. Для уменьшения потерь спирта приемную колбу помещают в баню со льдом. Перегонку сока производят со скоростью 3,5 – 4,5 см3/мин. Следят, чтобы дистиллят не засасывало в холодильник, а экстрактивные вещества не пригорали. Перегонку прекращают, когда мерная колба заполнится дистиллятом на 3/4 объема. Осторожно вынимают форштос из мерной колбы, ополаскивают водой, которую сливают в приемную колбу. После этого прекращают подогрев содержимого перегонкой колбы и приемную колбу доводят дистиллированной водой при 20 оС до метки. Содержимое мерной колбы тщательно перемешивают, определяют плотность дистиллята пикнометром и находят содержание спирта в соке (в % об.), пользуясь приложением 2.
Рис. 3. Установка для отгонки спирта: 1 – плоскодонная перегонная колба; 2 – каплеуловитель Кьельдаля; 3 – прямоточный холодильник; 4 – форштос; 5 – приемная мерная колба; 6 – баня со льдом; 7 – шариковый холодильник; 8 – приемная колба с воздушной трубкой; 9 – отводная трубка; В – холодная вода
Определение содержания спирта в пиве. Содержание спирта в пиве находят по относительной плотности его дистиллята и выражают в массовых процентах.
Аппаратура и реактивы. Установка для отгонки (рис. 3), термометр; пикнометр; технические весы.
Проведение анализа. Пиво подогревают до 30 оС и встряхивают в течение 30 мин до полного удаления СО2, после чего охлаждают до 20 оС. Перед началом анализа колбы 1 и 8 взвешивают с точностью до 10-2 г. Затем в перегонной колбе взвешивают 200 г освобожденного от диоксида углерода пива, а в колбу 5 наливают 10 – 15 см3 дистиллированной воды и приступают к перегонке. Закончив перегонку, приемную колбу ставят на весы и содержимое доводят водой до начальной массы пива, равной 200 г. Перемешав содержимое приемной колбы, определяют пикнометром относительную плотность дистиллята при 20 оС и по приложению 2 находят содержание спирта в пиве.