Контрольные вопросы

1. Каковы принципы объемного и массового определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

2. Какова сущность физических и физико-химических методов определения концентрации этанола?

3. Каков принцип пикнометрического метода определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

4. Каким образом применяют ареометрический метод определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

5. В чем состоит устройство и принцип действия стеклянного спиртомера?

6. В каких случаях применяют рефрактометрический метод определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

7. Каковы особенности интерферометрического метода определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

8. Каковы устройство и принцип действия интерферометра ИТР-2?

9. С помощью какого прибора осуществляется газохроматографический метод определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

10. В чем состоит сущность химических методов определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах?

Лабораторная работа № 6 методы определения содержания аминного азота

Цель работы: освоить методы формольного титрования, йодометрический метод, а также определение общего азота по методы Кьельдаля.

Теоретические сведения

В растительном сырье в том или ином виде содержатся азотистые вещества. Белковым азотом богаты зерновые культуры, в которых белки занимают второе место после крахмала. Из общего содержания азотистых веществ в зерне (9 – 17 % в пересчете на сухое вещество) на долю белков приходится 85 – 95 %. В клубнях картофеля содержится 2 – 3 % азотистых веществ, из них до 50 % белков. В продуктах переработки растительного сырья азотистые вещества представлены, главным образом, продуктами распада белков (пептидами, аминокислотами), а также солями аммиака, азотистыми основаниями, амидами кислот и др. Так, в мелассе содержание небелкового азота составляет около 90 % от всех азотистых веществ.

В процессе производства часть белков зернового сырья под действием ферментов гидролизуется, вовлекается в технологический процесс и оказывает влияние на готовый продукт. Аминокислоты являются основными источниками азотистого питания микроорганизмов, участвуют в образовании ароматических и красящих веществ, высших спиртов и т. д. Пептоны и пептиды придают пиву пенистость и полноту вкуса. Но основная масса белков остается в отходах производств, поэтому перерабатывать высокобелковистое сырье экономически невыгодно. К тому же с повышением содержания белка уменьшается количество крахмала.

В связи с этим определению общего количества азотистых веществ, а также их различных форм в контроле бродильных производств придают большое значение.

Определение общего азота

Под общим азотом понимают сумму белкового и небелкового азота. Основным методом определения азота в органических соединениях является метод Кьельдаля. Метод основан на полном озолении навески исследуемого материала крепкой серной кислотой в присутствии катализаторов. При нагревании кислота разлагается на диоксид серы, воду и активный кислород, который окисляет углерод и водород органических соединений в СО₂ и воду, а содержащийся в органических соединениях азот отщепляется в виде аммиака. Газы и вода улетучиваются, а аммиак связывается серной кислотой и остается в растворе. Чтобы определить количество связанного аммиака, сульфат аммония разлагают щелочью. Выделившийся аммиак отгоняют с водяным паром и улавливают 0,1 моль/дм³ раствором серной кислоты. Избыток кислоты оттитровывают 0,1 моль/дм³ раствором щелочи, и по разности между взятым объемом кислоты и объемом щелочи, пошедшей на титрование избытка кислоты, вычисляют количество 0,1 моль/дм³ раствора серной кислоты, связавшее аммиак.

1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора серной кислоты связывает аммиак в количестве, соответствующем 1,4 мг, или 0,0014 г азота.

Для вычисления содержания белка количество азота умножают на коэффициент 6,25, условно принимая, что в белках в среднем содержится 16 % азота (100 : 16 = 6,25). Но надо иметь в виду, что в белках разного происхождения количество азота различно. Например, для ячменя и пшеницы коэффициент должен быть равен 5,70, овса и ржи – 5,83, риса – 5,95 и т. д.

Метод Кьельдаля отличается наибольшей точностью и принят в качестве эталонного метода при разработке новых методов определения азотсодержащих веществ. Однако одним из недостатков метода является длительность выполнения анализа, а также его трудоемкость, что затрудняет его применение, особенно при массовых анализах растительного сырья, полупродуктов и продуктов бродильных производств в производственных лабораториях. В связи с этим разработано много более быстрых методов, основанных на способности азота или самих белков давать окрашенные продукты реакции со многими соединениями. Однако по точности колориметрические методы уступают методу Кьельдаля.