Метод высушивания до постоянной массы

При определении влажности нужно всегда помнить, что растительный материал активно поглощает влагу из воздуха, поэтому бюксы только при высушивании оставляют открытыми, при всех же других операциях (охлаждении, взвешивании) их закрывают крышкой.

Аппаратура. Сушильный шкаф СЭШ-3; аналитические весы; эксикатор; металлические бюксы с крышками; тигельные щипцы.

Проведение анализа. На аналитических весах определяют массу пустого бюкса вместе с крышкой (крышку подкладывают под бюкс), помещают в бюкс около 5 г размолотого зерна и определяют массу бюкса с навеской. Бюксы с навесками устанавливают в сушильном шкафу, подкладывая крышку под бюкс, и высушивают при 105^оС в течение 3 ч. Затем тигельными щипцами вынимают бюксы, накрывают их крышками, охлаждают в эксикаторе (около 30 – 40 мин) и взвешивают. Затем пробу снова высушивают около 1 ч, охлаждают и взвешивают. Если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г, высушивание заканчивают. В противном случае высушивание продолжают до получения постоянной массы.

Влажность зерна W ,%, рассчитывают по формуле

W = , (1)

где а - масса бюкса с навеской до высушивания, г; b - то же после высушивания, г; в - масса пустого бюкса, г.

Расхождение результатов анализа между двумя параллельными пробами не должно превышать 0,2 %. За влажность анализируемой пробы принимают среднеарифметическую величину из двух определений.

При тщательном соблюдении всех условий проведения анализа метод высушивания до постоянной массы дает хорошую воспроизводимость результатов анализа (до введения эталонного метода он считался наиболее точным из всех применяемых методов). Главный недостаток метода – его длительность, непригодность для оперативного контроля, а также трудоемкость. Поэтому его применяют в тех случаях, когда нужно пересчитать результаты определения какого-нибудь показателя качества материала на сухое вещество.

Пример. Определение влажности зерна проводили с двумя параллельными пробами. Масса пустого бюкса № 1 – 12,7341 г, бюкса № 2 –14,5436 г. Масса с навеской до высушивания бюкса № 1 – 17,2867 г, бюкса № 2 –19,3807 г. Масса с навеской после высушивания бюкса № 1 – 16,6346 г, бюкса № 2 – 18,6918 г.

Влажность первой пробы:

W₁= (17,2867 – 16,6346) · 100 : (17,2867 – 12,7341) = 14,32 %;

влажность второй пробы:

W₂ = (19,3807 – 18,6918) : (19,3807 – 14,5436) · 100 = 14,44 %.

Расхождение между результатами анализа двух проб находится в допускаемых пределах. Влажность зерна составляет

W = (14,32 + 14,44) : 2 = 14,38 = 14,4 %.

Метод ускоренного высушивания

Метод ускоренного высушивания в большей степени удовлетворяет потребности промышленности в оперативном контроле, так как позволяет получать результаты анализа в течение 1 ч. Ускорение сушки достигается за счет повышения температуры до 130 ^оС и интенсивной циркуляции сушильного агента, отводящего испаряющуюся влагу из высушиваемого материала. Процесс ведется в сушильном шкафу СЭШ-3, снабженном вентилятором для циркуляции воздуха.

Для получения воспроизводимых результатов анализа обязательно выполнение двух условий: помол зерна должен быть всегда одинаковым по крупности частиц, а высота его слоя при высушивании — постоянной. Тонкость помола зависит от культуры зерна. При анализе пшеницы ее размалывают так, чтобы при просеивании через проволочное сито с размерами ячеек 0,8 мм проходило не менее 60 %, овса – не менее 30 %, а всех других зерновых культур — не менее 50 % всего помола. Постоянство высоты слоя достигается тем, что на анализ всегда берут точно 5 г помола, а высушивание ведут в бюксах диаметром 48 и высотой 20 мм.

Аппаратура. Сушильный шкаф; технические весы; металлические бюксы; эксикатор; тигельные щипцы.

Проведение анализа. Отбирают порции помола в предварительно высушенный и взвешенный бюкс, доводя массу навески до (5 ± 0,01) г. Анализ ведут с двумя параллельными пробами.

Сушильный шкаф нагревают до 140 ^оС, помещают в него бюксы с навесками (крышки подкладывают под бюксы). Включают контактный термометр, устанавливают прерыватель на отметку 130 ^оС и в течение 10 – 25 мин поднимают температуру до (130 ± 2) ^оС . При температуре 130 ^оС навески высушивают 40 мин, затем бюксы щипцами вынимают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 20 – 30 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г. Влажность рассчитывают по формуле (1).

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5 %. За влажность анализируемого зерна принимают среднеарифметическую величину из двух параллельных определений.

Метод ускоренного высушивания менее точен, чем метод высушивания до постоянной массы. Ему свойственны все недостатки методов высушивания в воздушном сушильном шкафу.

Применение этого метода является обязательным при расчетах со сдатчиками зерна, при арбитражных анализах и при контрольной проверке сушильных шкафов других марок.