- •Лабораторная работа № 1 методы определения влажности технологических объектов
- •Теоретические сведения
- •Виды связи влаги в твердых материалах
- •Классификация методов определения влаги
- •Теплофизические методы определения влажности
- •Метод высушивания до постоянной массы
- •Метод ускоренного высушивания
- •Метод высушивания с предварительным подсушиванием
- •Электрометрические методы определения влажности
- •Термогравиметрические методы определения влажности
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 методы определения массовой доли сухих веществ
- •Теоретические сведения
- •Методы, основанные на определении плотности раствора
- •Вибрационно-частотный метод измерения плотности пива
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Методы, основанные на определении показателя преломления
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 3 методы определения содержания углеводов
- •Теоретические сведения
- •Классификация методов определения углеводов
- •Поляриметрические методы определения углеводов
- •Определение сахаров поляриметрическим методом
- •Определение условной крахмалистости зерна методом Эверса
- •Химические методы определения углеводов
- •Определение редуцирующих сахаров оптическим методом
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 определение основных технологических показателей воды
- •Теоретические сведения
- •Нормируемые показатели воды
- •Органолептическая оценка воды
- •Органолептические показатели воды
- •Оценка интенсивности запаха воды
- •Оценка интенсивности вкуса и привкуса воды
- •Оценка по аналитическим показателям
- •Определение сухого остатка
- •Определение величины окисляемости
- •Определение реакции воды
- •Определение величины щелочности
- •Определение величины общей жесткости
- •Соотношение единиц жесткости
- •Определение величины постоянной жесткости
- •Определение величины временной (устранимой) жесткости
- •Определение содержания ионов кальция (величины кальциевой жесткости)
- •Определение содержания ионов магния (величины магниевой жесткости)
- •Определение содержания ионов аммония и аммиака
- •Качественный анализ на присутствие аммиака
- •Определение содержания нитрат-ионов (no3–)
- •Определение содержания хлорид-ионов (с1-)
- •Определение содержания сульфат-ионов (so2–4)
- •Определение содержания сульфид-, гидросульфид-ионов и сероводорода (s2–, hs–, h2s).
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 методы определения концентрации этилового спирта в растворах
- •Теоретические сведения
- •Физические и физико-химические методы
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Рефрактометрический метод
- •Интерферометрический метод
- •Газохроматографический метод
- •Химические методы
- •Дихроматно-йодометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 6 методы определения содержания аминного азота
- •Теоретические сведения
- •Определение общего азота
- •Метод Кьельдаля
- •Биуретовый метод определения белков (в модификации Дженнингса)
- •Определение аминного азота
- •Расщепление белковых веществ в пивоварении
- •Метод формольного титрования
- •Йодометрический метод (по Попу и Стивенсу)
- •Метод гель-фильтрации растворов растительных белков
- •Определение массовой доли белка методом Лоури в модификации Дэвени и Гергей
- •Концентрации растворов для построения градуировочного графика
- •Анализ фракционного состава белка на основе их растворимости по Биуретовому методу
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 методы определения величины активной и титруемой кислотности
- •Теоретические сведения
- •Определение активной кислотности
- •Электрометрический метод определения рН
- •Колориметрический метод определения рН
- •Определение титруемой кислотности
- •Титрование с применением индикаторов
- •Электрометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Соотношение между показаниями сахаромера, относительной плотностью и содержанием сахарозы в водных растворах
- •Относительная плотность d2020 водно – спиртовых растворов, содержащих различное количество спирта, выраженное в объемных, массовых и молярных процентах
- •Определение содержания сахаров по количеству восстановленной меди по методу Бертрана
- •Соотношения между показаниями сахаромера и плотностью сахарных растворов
Определение величины общей жесткости
Различают следующие виды жесткости.
Общая жесткость. Определяется суммарной концентрацией ионов кальция и магния. Представляет собой сумму карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной) жесткости.
Карбонатная жесткость. Обусловлена наличием в воде гидрокарбонатов и карбонатов (при рН > 8,3) кальция и магния. Данный тип жесткости почти полностью устраняется при кипячении воды и поэтому называется временной жесткостью. При нагреве воды гидрокарбонаты распадаются с образованием угольной кислоты и выпадением в осадок карбоната кальция и гидроксида магния.
Некарбонатная жесткость. Обусловлена присутствием кальциевых и магниевых солей сильных кислот (серной, азотной, соляной) и при кипячении не устраняется (постоянная жесткость).
В ряде случаев, когда в природной воде присутствует в значительных количествах стронций, что характерно для севера России, его необходимо учитывать в составе жесткости.
В мировой практике используется несколько единиц измерения жесткости, все они определенным образом соотносятся друг с другом. В России Госстандартом в качестве единицы жесткости воды установлен моль на кубический метр (моль/м3).
Кроме этого в зарубежных странах широко используются такие единицы жесткости, как немецкий градус (dо, dH), французский градус (fо), американский градус, ppm CaCO3.
Соотношение этих единиц жесткости представлено в таблице 5.
Таблица 5
Соотношение единиц жесткости
моль/дм3 |
Немецкий град, Н° |
Французский град, t° |
Американский град |
Английский град |
ррm (мг/дм3) СаС03 |
1,000 |
2,804 |
5,005 |
50,050 |
3,51 |
50,050 |
Примечание:
Один немецкий градус Но соответствует 10 мг/дм3СаО или 17,86 мг/дм3 СаСО3, или 15,1 мг/дм3 MgCO3 в воде.
Один французский градус t° соответствует 10 мг/дм3 СаСО3.
Один американский градус соответствует 1 мг/дм3 СаСО3.
Один английский градус = 1 гран/галлон воды, т.е. 0,0648 г СаСО3/4,546дм3, что соответствует 14,29 мг/дм3 СаСО3.
Происхождение жесткости. Ионы кальция (Ca2+) и магния (Mg2+), а также других щелочноземельных металлов, обуславливающих жесткость, присутствуют во всех минерализованных водах. Их источником являются природные залежи известняков, гипса и доломитов. Ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с минералами и при других процессах растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов могут служить также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.
Общепринятым способом определения общей жесткости воды является комплексометрический с помощью трилона Б – двухзамещенной натриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты. Этот способ основан на свойстве трилона Б образовывать с катионами некоторых двух- и трехвалентных металлов (кальцием, магнием, медью, двух- и трехвалентным железом, марганцем, никелем, кадмием, алюминием) растворимые в воде комплексы и таким образом выводить их из ионного состояния.
При этом образуется прочное комплексное соединение с тремя пятичленными кольцами за счет замещения металлом атомов водорода карбоксильных групп и связывания металла координационно с азотом. Комплексы с трилоном Б обладают различной прочностью и образуются при различных для каждого катиона значениях рН. Если в раствор, содержащий ионы одного из вышеупомянутых металлов, ввести индикатор, дающий непрочное цветное соединение с ионами этого металла, то при добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору в эквивалентной точке произойдет изменение окраски.
Трилонометрическое определение каждого иона производят при том значении рН, при котором этот ион образует с трилоном Б более прочное соединение, чем с индикатором. Ионы кальция и магния определяют при рН выше 9, железа при рН 1,2, меди при рН от 3,5 до 12. В качестве индикатора для определения ионов кальция и магния используется преимущественно хромовый черный (эриохром черный Т), который в водном растворе в присутствии ионов кальция и магния имеет винно-красный цвет, а в их отсутствие – сине-зеленый. Эквивалентная точка при титровании определяется очень четко.
Ввиду того что во взаимодействие с трилоном Б в щелочной среде, кроме кальция и магния, вступают также медь, цинк и марганец, их (при наличии в анализируемой воде) перед титрованием переводят в соединения, не влияющие на определение ионов кальция и магния. Ионы меди и цинка переводят путем добавления сульфида натрия в очень мало растворимые сульфиды, а марганец связывают в прочный комплекс гидроксиламином.
Реактивы. Аммиачный буферный раствор (рН 10); 0,05 моль/дм3 раствор трилона Б (комплексон III); раствор эриохрома черного Т; 0,025 моль/дм3 раствор хлорида кальция; раствор сульфида натрия с массовой долей 5 %; раствор гидроксиламина солянокислого с массовой долей 1 %.
Проведение анализа. В воде, свободной от ионов меди, цинка и марганца, общую жесткость определяют следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеривают такой объем анализируемой воды, чтобы суммарное содержание в ней ионов кальция и магния не превышало 0,5 моль/дм3, т. е. при ожидаемой жесткости воды 0,5 – 5 моль/ дм3 для анализа берут 100 см3 воды, при жесткости 5,0 – 10,0 моль/ дм3 – 50 см3, а при 10 – 20 моль/ дм3 – 25 см3 воды.
Отобранный для анализа объем воды, если он менее 100 см3, доводят до объема 100 см3 дистиллированной водой, а затем добавляют к ней 5 см3 аммиачного буферного раствори с рН 10, 7 – 8 капель раствора эриохрома черного Т и титруют 0,1 или 0,05 моль/дм3 раствором трилона Б при интенсивном размешивании до перехода винно-красной окраски раствора в сине-зеленую.
Общая жесткость воды (в моль/ дм3)
Ж0=,
где V – объем трилона Б, взятого для титрования, см3; К – коэффициент молярной концентрации трилона Б; а – объем воды, взятой для анализа, см3.
Точность определения при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/ дм3.
При определении общей жесткости воды, содержащей ионы меди и цинка, в пробу перед титрованием трилоном Б добавляют 1 – 2 см3 раствора сульфида натрия с массовой долей 5 %. При наличии в воде марганца к ней перед титрованием добавляют 5 капель раствора гидроксиламина с массовой долей 1 %. Иногда гидроксиламин вводят в раствор индикатора при его приготовлении.
Пример. На титрование 50 см3 воды израсходовано 8 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б:
Жо = моль/ дм3