- •Лабораторная работа № 1 методы определения влажности технологических объектов
- •Теоретические сведения
- •Виды связи влаги в твердых материалах
- •Классификация методов определения влаги
- •Теплофизические методы определения влажности
- •Метод высушивания до постоянной массы
- •Метод ускоренного высушивания
- •Метод высушивания с предварительным подсушиванием
- •Электрометрические методы определения влажности
- •Термогравиметрические методы определения влажности
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 методы определения массовой доли сухих веществ
- •Теоретические сведения
- •Методы, основанные на определении плотности раствора
- •Вибрационно-частотный метод измерения плотности пива
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Методы, основанные на определении показателя преломления
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 3 методы определения содержания углеводов
- •Теоретические сведения
- •Классификация методов определения углеводов
- •Поляриметрические методы определения углеводов
- •Определение сахаров поляриметрическим методом
- •Определение условной крахмалистости зерна методом Эверса
- •Химические методы определения углеводов
- •Определение редуцирующих сахаров оптическим методом
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 определение основных технологических показателей воды
- •Теоретические сведения
- •Нормируемые показатели воды
- •Органолептическая оценка воды
- •Органолептические показатели воды
- •Оценка интенсивности запаха воды
- •Оценка интенсивности вкуса и привкуса воды
- •Оценка по аналитическим показателям
- •Определение сухого остатка
- •Определение величины окисляемости
- •Определение реакции воды
- •Определение величины щелочности
- •Определение величины общей жесткости
- •Соотношение единиц жесткости
- •Определение величины постоянной жесткости
- •Определение величины временной (устранимой) жесткости
- •Определение содержания ионов кальция (величины кальциевой жесткости)
- •Определение содержания ионов магния (величины магниевой жесткости)
- •Определение содержания ионов аммония и аммиака
- •Качественный анализ на присутствие аммиака
- •Определение содержания нитрат-ионов (no3–)
- •Определение содержания хлорид-ионов (с1-)
- •Определение содержания сульфат-ионов (so2–4)
- •Определение содержания сульфид-, гидросульфид-ионов и сероводорода (s2–, hs–, h2s).
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 методы определения концентрации этилового спирта в растворах
- •Теоретические сведения
- •Физические и физико-химические методы
- •Пикнометрический метод
- •Ареометрический метод
- •Рефрактометрический метод
- •Интерферометрический метод
- •Газохроматографический метод
- •Химические методы
- •Дихроматно-йодометрический метод
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 6 методы определения содержания аминного азота
- •Теоретические сведения
- •Определение общего азота
- •Метод Кьельдаля
- •Биуретовый метод определения белков (в модификации Дженнингса)
- •Определение аминного азота
- •Расщепление белковых веществ в пивоварении
- •Метод формольного титрования
- •Йодометрический метод (по Попу и Стивенсу)
- •Метод гель-фильтрации растворов растительных белков
- •Определение массовой доли белка методом Лоури в модификации Дэвени и Гергей
- •Концентрации растворов для построения градуировочного графика
- •Анализ фракционного состава белка на основе их растворимости по Биуретовому методу
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 методы определения величины активной и титруемой кислотности
- •Теоретические сведения
- •Определение активной кислотности
- •Электрометрический метод определения рН
- •Колориметрический метод определения рН
- •Определение титруемой кислотности
- •Титрование с применением индикаторов
- •Электрометрическое титрование
- •Контрольные вопросы
- •Библиографический список
- •Соотношение между показаниями сахаромера, относительной плотностью и содержанием сахарозы в водных растворах
- •Относительная плотность d2020 водно – спиртовых растворов, содержащих различное количество спирта, выраженное в объемных, массовых и молярных процентах
- •Определение содержания сахаров по количеству восстановленной меди по методу Бертрана
- •Соотношения между показаниями сахаромера и плотностью сахарных растворов
Метод высушивания с предварительным подсушиванием
Метод предназначен для определения влажности сырых материалов. Так как в сыром материале доля легкоиспаряющейся свободной воды в общем влагосодержании выше, чем в сухом, то и потери влаги при измельчении сырого материала будут больше. Поэтому при определении влажности сырого материала (зерна влажностью выше 18 %, свежепроросшего солода, пивной дробины и т. д.) применяют метод с предварительным подсушиванием. Этим методом анализ ведут в две ступени: 1 – подсушивание навески неизмельченного материала и после взвешивания его измельчение, 2 – окончательное высушивание части измельченной навески подсушенного материала. Для удобства расчета влажности на подсушивание берут 20 г, а на высушивание — 5 г.
Аппаратура. Сушильный шкаф; технические весы; чашки Петри диаметром 8 –10 см; бюксы; эксикатор; тигельные щипцы.
Проведение анализа. На технических весах взвешивают крышку от чашки Петри и берут в нее навеску (20 ± 0,01) г неизмельченного материала. Навеску помещают в сушильный шкаф и при температуре 100 – 105 оС подсушивают в течение 1 – 2 ч в зависимости от степени увлажненности материала. После подсушивания чашку с навеской охлаждают в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,01 г и всю навеску измельчают.
Для окончательного высушивания выбирают такой метод, который отвечает требованиям цели анализа (ускоренное высушивание, высушивание до постоянной массы и др.). Если влажность определяют при помощи электровлагомера, то навеску после подсушивания не измельчают.
Пример. Для определения влажности взято 20 г свежепроросшего солода. Масса пустой чашки – 55,15 г. Масса чашки с навеской после подсушивания – 39,63 г. Масса подсушенного солода М = 55,15 – 39,63 = 15,52 г. Масса пустого бюкса 10,80 г. На анализ взято 5 г размолотого солода. Масса бюкса с навеской после высушивания 11,99 г. Масса помола солода после высушивания а = 15,80 – 11,99 = 3,81 г.
Влажность солода W = 100 – 15,52 · 3,81 = 42,9 %.
При определении влажности материалов методом высушивания с предварительным подсушиванием отклонение результатов анализа при двух параллельных опытах допускается не более 0,5 %.
Метод высушивания в приборе ВНИИХП-ВЧ
В основу данного метода положен принцип прогревания испытуемого материала инфракрасными лучами, излучаемыми нагретым корпусом. Обезвоживание образца происходит путем испарения влаги из тонкого слоя исследуемого материала, прогреваемому прилегающими к нему массивными металлическими плитами, обладающими высокой теплопроводимостью. Двустороннее облучение навески материала в тонком слое способствует быстрому испарению влаги.
Для определения влажности на приборе Чижовой (ВЧ) предварительно заготовляют пакеты из слабопроклеенной бумаги типа газетной. Для прибора круглой формы пакеты делают из листа бумаги размером 16×16 см, складывая его по диагонали и у полученного треугольника с двух сторон загибая края примерно на 1,5 см. Перед употреблением пакеты высушивают. Одновременно сушат 6 пакетов, укладывая их по три в ряду; при этом следят, чтобы края пакетов не выходили за пределы плит. При укладке пакетов верхнюю плиту прибора поднимают не выше 45 оС. Сушка пакетов при температуре 160 оС заканчивается за 3 мин. Высушенные пакеты пинцетом переносят в эксикатор, за 3 – 5 мин охлаждают и взвешивают на технических весах с точностью 0,01 г. Массу карандашом записывают на пакете.
Влажность измельченного материала определяют в двух параллельных пробах. Масса навески должна быть 4 г. Взятые во взвешенные пакеты навески распределяют равномерным тонким слоем и оба пакета помещают рядом между плитами прибора и сушат при температуре 160 оС. Через 5 – 7 мин пакеты вынимают пинцетом и переносят в эксикатор на 2 - 3 мин, затем взвешивают. Расчет влажности ведут по выше приведенной формуле.
Пример. Для определения влажности муки взята массанавески 4,00 г. Масса пустого пакета 1,08 г. Масса пакета с навеской после высушивания 4,36 г.
Влажность муки W = (5,08 – 4,36) / 4 = 18,0 %.