3. Натрий.
а). 1 мл раствора подкисляют разведенной уксусной кислотой и прибавляют 0,5 мл раствора цинкуранилацетата. Образуется желтый кристаллический осадок. Записывают уравнение реакции.
б). Микрокристаллоскопическая реакция – 1 каплю раствора помещают на предметное стекло, прибавляют 1 каплю раствора кислоты пикриновой, оставляют на 1-2 минуты, по краям капли образуются кристаллы игольчатой формы, которые рассматривают под микроскопом. Записывают уравнение реакции.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Около 0,3 г порошка растертых таблеток (точная навеска) растворяют в конической колбе в 20 мл 95% этанола и фильтруют. 10 мл фильтрата переносят пипеткой в бюкс, этанол испаряют на водяной бане при температуре около 60 °С и остаток высушивают в эксикаторе до постоянной массы.
Содержание терпингидрата должно быть равно 0,237-0,262 г в расчете на среднюю массу одной таблетки. Расчет проводят по формуле:
X(г)=
15
где: a - масса определяемого компонента в навеске лекарственного средства (г);
b - навеска препарата (г);
Р - средняя масса таблетки (г) Определение смотри ОФС «Таблетки», ГФ Х, ч. 2.
Остаток в колбе и на фильтре растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,1 н. раствором кислоты хлороводородной (индикатор метиловый оранжевый).
1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,008400 г натрия гидрокарбоната, которого должно быть 0,232-0,262 г в расчете на среднюю массу одной таблетки.
Делают вывод о качестве лекарственной формы.
Задание 3. Количественное определение суммы каротиноидов в облепиховом масле (ФЭК метод)
0,05 г (2 капли) облепихового масла (точная навеска, взвешивают в бюксе) переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл растворителем гексаном, доводят объем до метки и измеряют оптическую плотность (Dх) при λ=450 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую платность стандартного раствора.
Приготовление стандартного раствора. 0,36 г калия дихромата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью l литр, доводят объем до метки. Полученный раствор по окраске соответствует раствору, содержащему 0,00208 мг β-каротина в 1 мл.
Расчет проводят с использованием оптической плотности стандартного раствора по формуле:
X=
(мг%)
где: Dх – оптическая плотность исследуемого раствора,
D – оптическая плотность стандартного раствора
или
с учетом
=
2500 по формуле (спектрофотометрия в
видимой области):
X=
По окончании работы делают вывод о содержании суммы каротиноидов в исследуемом образце облепихового масла (ФС не менее 60 мг%).
ЗАНЯТИЕ 4. Контрольная работа по теме «Анализ антибиотиков β-лактамидов, аминогликозидов, макролидов, моно- и бициклических терпенов, дитерпенов (ретинолов)»
Вопросы для подготовки к контрольной работе смотри в методических указаниях для самостоятельной работы студентов 3 курса фармацевтического факультета по фармацевтической химии (с. 30-34). Контроль знаний студентов проводится в виде тестового контроля (компьютер) и собеседования по билетам.
16
ЗАНЯТИЕ 5. Анализ препаратов фенолов, хинонов и их производных
Актуальность. Фармацевтические препараты ароматической природы представляют обширную группу лекарственных средств широкого спектра фармакологического действия. Производные фенолов применяются в основном как антисептические средства, синестрол и его аналоги – как эстрогены нестероидной структуры. Нафтохиноны – фарнохинон и филлохинон обладают К-витаминным действием, их синтетические аналоги, например, викасол также проявляют антигеморагическое действие.