30 Задание 2. Фармакопейный анализ препарата Acidum benzoicum
Кислота бензойная
С7Н6О2 М.в. 122,12
Описание. Белые игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется.
Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире и бензоле, растворим в жирных маслах. Подлинность. Раствор 0,02 г препарата в 1,5 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида дает характерную реакцию на бензоаты. К 2 мл нейтрального раствора (0,01-0,02 г иона-бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида, образуется осадок розовато-желтого цвета.
Температура плавления 122-124,5 °С.
Прозрачность и цветность раствора. 1,0 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
Хлориды. 1,0 г препарата растворяют при кипячении в 20 мл воды, охлаждают и фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл. Осадок промывают водой, фильтрат доводят водой до метки и перемешивают. Отмеренные 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).
Сульфаты. 1,5 г препарата встряхивают с 15 мл воды в течение 1 минуты и фильтруют. Полученные 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).
Фталевая кислота. 0,5 г препарата должны полностью раствориться в 10 мл бензола при помешивании в течение 5 10 мин.
Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1,5 мл разведенной серной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор калия перманганата до розового окрашивания, сохраняющегося в течение 30 секунд. В полученном горячем растворе растворяют 1 г бензойной кислоты и титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до розового окрашивания, устойчивого в течение 15 секунд.
На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,1 н. раствора калия перманганата.
Легко обугливающиеся примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 15 минут. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5 а.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Количественое определение. Около 0,2 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину этанола и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором натрия гидроксида до розового окрашивания:
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01221 г кислоты бензойной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Антисептическое средство.
31 Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Acidum salicylicum
Кислота салициловая
о-оксибензойная кислота
С7Н6О3 М.в. 138,12
Описание. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром. При осторожном нагревании возгоняется.
Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе.
Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида, появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной соляной кислоты и неизменяющееся от прибавления нескольких капель разведенной уксусной кислоты.
0,1 г препарата нагревают с 0,3 г натрия цитрата, ощущается запах фенола.
1,0 г препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты и выделяющийся газ пропускают через известковую воду, появляется муть.
Температура плавления 158-161 0С.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл этанола должен быть прозрачным и бесцветным.
Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 1-2 минут и фильтруют. 10мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).
Сульфаты. 10мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Органические примеси. 0,5 г растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5 а.
Красящие вещества и фенол. 0,5 г препарата растворяют в 3-5 мл 95% этанола. Этанол испаряют при комнатной темлературе. Остаток должен быть белого цвета.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Железо. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна давать реакцию на железо.
Количественое определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н.
раствором гидроксида натрия до розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г С7Н6О3, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Антисептическое, кератолитическое средство.