- •Государственное образовательное учреждение
- •Программа по фармацевтической химии Общая схема изучения групп и отдельных лекарственных соединений в курсе фармацевтической химии
- •Алициклические соединения
- •3 Ароматические соединения
- •9. Пара-, орто-, мета-аминобензойные кислоты и их производные.
- •10. Арилалкиламины, гидроксифенилалкиламины и их производные.
- •11. Йодированные производные ароматических аминокислот.
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
- •5 Тематический план практических занятий по фармацевтической химии для студентов 3курса (весенний семестр)
- •Тема I. Антибиотики бета-лактамиды, аминогликозиды, макролиды. Терпены занятие 1. Анализ антибиотиков группы пенициллина и цефалоспорина
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •6. Реакция на остаток аминокислоты в ампициллине.
- •Зависимость коэффициента пересчета (т) стандартных образцов пенициллинов от температуры
- •10 Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •2. Реакции на альдегидную группу l-стрептозы.
- •2. Стрептомицина сульфат
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •3. Натрий.
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •17 Задание 1. Фармакопейный анализ препарата phenolum purum
- •18 Задание 2. Фармакопейный анализ препарата Resorcinum
- •19 Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Thymolum
- •20 Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Synoestrolum
- •21 Задание 5. Фармакопейный анализ препарата Diaetylstilboestrolum
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •Офс «нитритометрия» (гф XI, ч. 1)
- •Офс «таблетки» (гф XI, ч. 2)
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •Задание 1. Фармакопейный анализ препарата Acidum acetylsalicylicum
- •30 Задание 2. Фармакопейный анализ препарата Acidum benzoicum
- •31 Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Acidum salicylicum
- •32 Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Natrii benzoas
- •33 Задание 5. Фармакопейный анализ препарата Natrii salicylas
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •Anaesthesinum
- •36 Задание 2. Фармакопейный анализ препарата Novocainum
- •Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Dicainum
- •Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Novocainamidum
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Фармакопейная статья предприятия лидокаина гидрохлорид раствор для инъекций 1 %, 2 % и 10 %
- •46 Офс «инъекционные лекарственные формы» (гф XI, ч. 2)
- •Объем инъекционных растворов в сосудах
- •Тема 4. Лекарственные препараты – производные арилалкиламинов и бензолсульфониламидов
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •3. Оформление и защита протоколов, приведение в порядок рабочего мест. Задание 1. Реакции на подлинность препаратов арилалкиламинов
- •Задание 2. Фармакопейный анализ «Таблетки левомицетина 0,1, 0,25, 0,5» по общей (офс) и частной фармакопейной статье (фс)
- •Задание 3. Экспресс-анализ лекарственной формы
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •Задание 2. Анализ неизвестного препарата (работа индивидуальная)
- •Задание 3. Количественный анализ открытого препарата
- •Методики количественного анализа
- •«Протокол анализа неизвестного препарата»
- •Фс «Таблетки сульфалена 0,2» «Tabulette Sulfaleni 0,2»
- •Контрольные вопросы по смежным дисциплинам
- •Контрольные вопросы по изучаемой теме
- •План занятия
- •Задание 1. Фармакопейный анализ субстанции хлорамина б (качественный и количественный). Chloraminum b
- •Задание 2. Экспресс – анализ экстемпоральной лекарственной формы Возьми: раствора сульфацила натрия 10%-10,0
- •Перечень вопросов для сдачи практических навыков и тестового контроля
- •Перечень практических умений студентов по фармацевтической химии
- •Вопросы к курсовому экзамену по фармацевтической химии
- •Алгоритмы ответов на экзаменационные вопросы
32 Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Natrii benzoas
Натрия бензоат
С7Н5NaО2 М.в. 144,11
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с оччень слабым запахом, сладковато-соленого вкуса.
Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.
Подлинность. К 2 мл нейтрального раствора (0,01 - 0,02 г иона-бензоата) прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида, образуется осадок розовато-желтого цвета.
Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
0,25 г растворяют препарата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой до постоянной массы. Температура плавления образовавшейся бензойной кислоты должна быть 120-124,5 °С.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1,0 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида.
Хлориды. 0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. Отмеренные 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).
Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная масса) сушат при 100-105 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 3%.
Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (0,3 мл раствора метилового оранжевого и 0,3 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают).
1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г натрия бензоата, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
П р и м е ч а н и е. Бензоат натрия для приготовления инъекционных растворов дополнительно должен выдерживать следующее испытание.
Железо. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).
Отхаркивающее средство.
33 Задание 5. Фармакопейный анализ препарата Natrii salicylas
Натрия салицилат
С7Н5NaО3 М.в. 160,11
Описание. Белые кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато-соленого вкуса.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицирине, растворим в спирте, прктически не растворим в эфире.
Подлинность. 0,05 г препарата растворяют в 40 мл воды; к 2 мл полученного раствора (0,002-0,01 г салицилат-иона) прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида, появляется сине-фиолетовое или красно-фиолетовое окрашивание, которое сохраняется при добавлении небольшого объема уксусной кислоты, но исчезает при добавлении разведенной соляной кислоты. При этом выделяется белый кристаллический осадок салициловой кислоты.
0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза водой по 3 мл и высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой в течение 4 ч. Температура плавления выделенной салициловой кислоты должна быть 156-161°С.
Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
Прозрачность и цветность раствора. Раствор 2,0 г препарата в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.
Щелочность или кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,4 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида.
Хлориды. 1 г препарата растворяют в 16 мл воды, прибавляют 4 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. Полученные 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).
Сульфаты. 1,5 г препарата растворяют в 28 мл воды, прибавляют 2 мл соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Тяжелые металлы. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).
Органические примеси. 0,25 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5
Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 200-250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (0,3 мл раствора метилового оранжевого и 0,3 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают)
1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,08005 г натрия салицилата, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.
Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее средство.
34
ЗАНЯТИЕ 9. Анализ препаратов пара-аминобензойной кислоты и ее производных
Актуальность темы/ В медицинской практике нашли широкое применение производные п-аминобензойной кислоты – эфиры и амиды.
Сложные эфиры п-аминобензойной кислоты применяют в качестве местноанестезирующих средств. Предпосылкой создания этой группы синтетических лекарственных веществ явилась попытка найти аналоги алколоида кокаина, обладающего местноанестезирующим эффектом, но вызывающего пристрастие (кокаинизм). В результате исследования химической структуры производных кокаина и их фармакологического действия было установлено, что местноанестезирующий эффект обусловлен не всей молекулой кокаина, а отдельными ее структурными элементами, названными анестезиофорной группой.
Амиды, несмотря на сходство в химической структуре, по фармакологическому действию различаются между собой. Метоклопрамида гидрохлорид успокаивает рвоту и икоту, а прокаинамида гидрохлорид применяется как антиаритмическое средство.