Задание 3. Фармакопейный анализ препарата Dicainum

Дикаин

Tetracaini Hydrochloridum

β –Диметиламиноэтилового эфира п-аминобензойной кислоты гидрохлорид

С₁₅Н₂₄N₂О_2* НCl М.в. 300,83

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде и в спирте, трудно растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

Подлинность. 0,01 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 2-3 каплями концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К охлажденному остатку прибавляют несколько капель 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия, появляется кроваво-красное окрашивание.

0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды, приливают 1 мл 25% раствора роданида аммония, образуется кристаллический осадок. Осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из 5 мл воды и сушат при 80 ⁰С в течение двух часов. Температура плавления полученного осадка 130-132 ⁰С.

0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра, образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

Температура плавления 147-150 °С. Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным, окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5 б.

38

Кислотность. рН 1% раствора 4,5-6,0 (потенциометрически).

Органические примеси. 0,2 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5 б.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100 – 105 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5%.

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна не превышать 0,1%.

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Затем добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 минуту, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 минуту. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,03008 г С₁₅Н₂₄N₂О_2* НCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%.

Хранение. Список А. В хорошо укупоренной таре.

Высшая разовая доза для анестезии верхних дыхательных путей 0,09 г, или 3 мл 3% раствора (однократно).

Высшая разовая доза для перидуральной анестезии 0,075 г, или 25 мл 0,3% раствора (однократно).

Местноанестезирующее средство

Задание 4. Фармакопейный анализ препарата Novocainamidum

Новокаинамид

Procainamidi Hydrochloridum

β –Диэтиламиноэтиламида п-аминобензойной кислоты гидрохлорид

С₁₃Н₂₁N₃О_{2 *} НCl М.в. 271,79

Описание. Белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок, без запаха.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

Подлинность. Растворяют 0,05 г препарата в 2 мл воды, подкисленной 5 каплями разведенной соляной кислоты, прибавляют 3 капли 0,1 М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор приливают к 3 мл щелочного раствора β-нафтола, появляется вишнево-красное окрашивание или образуется оранжево-красный осадок.

0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды и прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора серебра нитрата, образуется белый творожистый осадок растворимый в растворе аммиака.

39

0,01 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,01 г ванадата аммония, 1-2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают, появляется вишнево-красное окрашивание (отличие от новокаина).

Температура плавления 165-169 °С.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. рН 10%-ного раствора 5,0-6,5.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна не превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Затем добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором натрия нитрита, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 минуту, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 минуту. В случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02718 г С₁₃Н₂₁N₃О_2* НCl, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла.

Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.

Высшая суточная доза внутрь 4,0 г.

Высшая разовая доза в вену 1,0 г.

Высшая суточная доза в вену 3,0 г.

Антиаритмическое средство.

ЗАНЯТИЕ № 10. Анализ препаратов пара-аминосалициловой кислоты, диэтиламиноацетанилидов и их аналогов

Актуальность: Препараты пара-аминосалициловой кислоты применяются как противотуберкулезные средства, в частности ПАСК натрий. Ацетанилиды и их аналоги по строению являются сильными местноанестезирующими средствами, вызывающими все виды анестезии (инфильтрационной, проводниковой, спинномозговой и других) и применяются ввиде инъекционных растворов.