Приложение 11
(обязательное)
Инструкция по проведению анализа регенеративных и поглотительных веществ
1. Общие положения
1.1. Для регенерации газовой среды использовать регенеративное вещество на основе надперекисей щелочных металлов. Процесс регенерации газовой среды может быть представлен в следующем виде на примере надперекиси калия (KO2):
2 KO2+ H2O > 2 KOH + 1,5 O2+ 14,2 ккал
2 KOH + CO2> K2CO3+ H2O + 35 ккал
2 KO2+ H2O + CO2> K2CO3+ H2O + 1,5 O2+ 49,2 ккал.
Для использования допускается регенеративное вещество, содержащее кислорода не менее 130 л/кг (0,13 м3/кг) и двуокиси углерода не более 15 л/кг (0,015 м3/кг).
1.2. В качестве поглотителя двуокиси углерода использовать химический поглотитель известковый (ХПИ).
Процесс поглощения двуокиси углерода может быть представлен в виде:
Ca(OH)2+ CO2> CaCO3+ H2O + 19 ккал
2 NaOH + CO2> NaCO3+ H2O + 28 ккал.
К использованию допускают поглотитель с содержанием двуокиси углерода не более 20 л/кг (0,02 м3/кг).
1.3. Для анализа регенеративного вещества на содержание двуокиси углерода и кислорода, а также поглотителя на содержание двуокиси углерода применяется кальциметр (см. рисунок).
0266A10296F20727
Кальциметр:
1- цилиндр;2- отводная трубка;3- подставка;4- кран;5- воронка;6- бюретка;7- мантия;8- пробка;9- реакционный сосуд с пробиркой;10- зажим пружинный;11- кран;12- склянка с тубусом
2. Подготовка прибора
2.1. Кальциметр готовить в соответствии с техническим описанием. Все стеклянные части прибора вымыть хромовой смесью (раствор 10 г двухромовокислого калия в 150 мл концентрированной серной кислоты) или 10 %-ным раствором тринатрийфосфата. Хромовую смесь тщательно смыть водой. На вымытых частях кальциметра не должны задерживаться капли воды. Вымытые части прибора высушить.
2.2. Старую смазку с кранов снять марлей, смоченной этиловым спиртом. Затем на пробку нанести тонким слоем свежую вакуумную смазку, пробку вставить в корпус крана и осторожно притереть, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным.
2.3. Собрать прибор и заполнить запирающей жидкостью цилиндр 1и бюретку6(22 %-ный раствор хлористого натрия). Бюретку заполнить до верхней отметки, обозначенной цифрой 0, через цилиндр при закрытом кране11и положении крана4«на атмосферу». После заполнения бюретку отсоединить от атмосферы поворотом крана4.
2.4. Пробы на анализ гранулированного регенеративного вещества или химического поглотителя отбирать из каждого вновь вскрываемого барабана. Из трех различных мест барабана отобрать пробы по 20 - 30 г, поместить в стеклянную банку и перемешать. Пробы отбирать и перемешивать чистой ложкой (шпателем).
Для одного анализа взять 1 г вещества, взвешенного с точностью до 0,01 г.
3. Анализ регенеративного вещества
3.1. Анализ регенеративного вещества выполнять сначала на содержание в нем кислорода, затем двуокиси углерода.
3.2. Навеску вещества поместить в сухой чистый реакционный сосуд 9с пробиркой, в которую пипеткой залить 10 мл 1 %-ного раствора сернокислого кобальта для определения содержания кислорода.
3.3. Реакционный сосуд 9закрыть пробкой8с отводной трубкой, соединить его с бюреткой6поворотом крана4.
3.4. Кран 11повернуть на соединение цилиндра1со склянкой с тубусом12и проверить герметичность кальциметра. Постоянство уровня в бюретке свидетельствует о герметичности прибора.
3.5. Реакционный сосуд наклонить до полного выливания раствора реактива из пробирки на навеску анализируемого вещества. Для обеспечения полноты разложения навески вещества реакционный сосуд периодически встряхивать.
3.6. Выделяющийся газ вытесняет из бюретки жидкость в цилиндр 1и склянку с тубусом12.
3.7. После окончания реакции взаимодействия вещества с раствором реактива и выравнивания температур газа в реакционном сосуде и окружающего воздуха (примерно через 10 мин) замерить объем выделившегося газа. О выравнивании температур газа в реакционном сосуде и окружающей среды судят по прекращению изменения уровня жидкости в бюретке 6.
3.8. Для измерения объема выделившегося газа установить одинаковый уровень запирающей жидкости в склянке с тубусом 12, цилиндре1и бюретке6и снять отсчет выделившегося газа по нижнему мениску жидкости в бюретке.
3.9. Содержание двуокиси углерода в регенеративном веществе определить по той же пробе, по которой определяли содержание кислорода. Для этого отсоединить реакционный сосуд с пробиркой 9от кальциметра, осторожно, пипеткой залить в пробирку 10 мл соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в пропорции 1:1.
3.10. Бюретку кальциметра заполнить запирающей жидкостью до нулевой отметки с помощью склянки с тубусом 12.
Далее проделать все операции в последовательности, указанной в пп. 3.3 - 3.8.
3.11. За окончательный результат анализа по количеству кислорода и двуокиси углерода в регенеративном веществе принять среднее арифметическое значение результатов анализов трех проб.