- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Иономер 120.1
1. Назначение иономера 120.1
Иономер предназначен для измерения активности ионов водорода, активностей одновалентных и двухвалентных анионов и катионов и окислительно-восстановительных потенциалов в водных растворах при необходимости получения экспрессной информации об ионном составе жидких: сред, а так - же для использования в качестве высокоомного милливольтметра. Работа иономера основана на преобразовании ЭДС электродной системы, имеющей высокое внутреннее сопротивление, в пропорциональное по величине напряжение, получаемое на выходе буферного усилителя.
2. Конструкция прибора
Иономер состоит из преобразователя и штатива. Штатив предназначен для установки на нем электродов. На стойке штатива закрепляется поворотный столик, держатель с гнездами, куда помещается электроды, термометр. Конструктивно преобразователь изготавливается в габаритах каркаса УТК. Внутри каркаса размещена электрическая схема, состоящая из отдельных элементов и функциональных блоков. Снаружи преобразователя установлены органы управления и элементы внешним: электрических соединений„которые имеют соответствующие надписи. Органы оперативной настройки вынесены на боковую стенку преобразователя (рис. 1),а на переднюю панель - соответствующие кнопки, используемые при установке и контроле параметров. Здесь же расположены цифровое табло и кнопки переключателя режимов измерения (рис. 2).
Рис 1. Преобразователь (вид сбоку).
Ручки потенциометра для калибровки
рХ-координаты, градиента
и температуры
Рис.2. Преобразователь (вид спереди)
1 - цифровое табло
2 - кнопочный переключатель
режимов измерения
3 - кнопка выключения
прибора
4 - кнопки индикации
параметров
Органы оперативной настройки:
температура, °С - устанавливает температуру контролируемого раствора
от 0 до 100°С с дискретностью 0,1 °С в режиме ручной термокомпенсации;
рХ-координата и калибровка - устанавливает координаты изопотенциальной точки
электродной системы, а также используется при калибровке преобразователя;
градиент, % - позволяет установить значение градиента в пределах 80-110% с дискретностью 0,1%.
При нажатии кнопки, соответствующей органу оперативной настройки, на цифровом табло высвечивается температура в °С, градиент в % или рХ-координата в рХ.
3. Подготовка иономера к работе:
3.1. Измерительный электрод подключается к гнезду измерения преобразователя.
3.2. В качестве электрода сравнения используется электрод ЭВЛ-1М3, который
подключается к гнезду сравнения.
3.3. Автоматический термокомпенсатор подключается к разъему термокомпенсатора.
3.4. Преобразователь включается в сеть и прогревается 20 минут.
3.5. В зависимости от вида термокомпенсации на штативе устанавливается
термометр или автоматический термокомпенсатор.
3.6. Перед погружением в раствор электроды необходимо обмыть водой
(дистиллированной) и удалить остатки воды фильтровальной бумагой.
4. Настройка прибора.
Для настройки прибора необходимы два контрольных раствора, значения рХ которых лежат в диапазоне измерений применяемой электродной системы.
Преобразователь включить в сеть и подогреть в течении 20 минут. Время установления показаний обычно не превышает 3 минут.
4.1. Для ручной термокомпенсации нажать кнопку «ТЕМПЕРАТУРА 0С» и ручкой
«ТЕМПЕРАТУРА 0С» установить температуру раствора с точностью до 0,5 0С.
4.2. Погрузить электроды (сравнительный ниже измерительного) в один из
контрольных растворов (4,01).
4.3. После установления показаний, нажать кнопку «РН-КООРДИНАТА» по
цифровому табло ручкой «РН-КООРДИНАТА» установить (4,01).
4.4. Отпустить кнопку «РН-КООРДИНАТА» и ручкой «КАЛИБРОВКА»
установить на табло (4,01).
4.5. После промывки и удаления воды, погрузить электроды во второй
контрольный раствор (6,86) и после установления показаний ручкой
«ГРАДИЕНТ,%» установить на цифровом табло значение рН (6,86).
4.6. Нажав кнопку «РН-КООРДИНАТА», установить значение рН из
потенциальной точки РХИ (7,00) ручкой «РН-КООРДИНАТА».
4.7. Отпустить кнопку «РН-КООРДИНАТА», после установления показаний
ручкой «КАЛИБРОВКА» установить (6,86).
4.8. Для проверки настройки иономера нужно вернутся к первому контрольному
раствору и при необходимости повторить настройку по пунктам 4.2. и 4.7.
5. Порядок работы на приборе:
Прибор перед работой должен быть настроен.
Электроды перед погружением в исследуемый раствор должны быть промыты дистиллированной водой; остатки воды должны быть удалены фильтровальной бумагой.
Отсчет показаний проводится после установления, время которого зависит от буферной емкости раствора (обычно не превышает трех минут).
5.1. Измерения окислительно-восстановительного потенциала (Е), ЭДС электродных систем.
На кнопочном переключателе режимов измерения необходимо нажать кнопку «mB». Погрузить электроды в стакан с исследуемым раствором. После установления показаний снять отсчет.
5.2. Измерение рХ.
На кнопочном переключателе режимов измерения необходимо нажать одну из кнопок рН в зависимости от валентности. Погрузить электроды в стакан с исследуемым раствором. После установления показаний снять отсчет.