Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».

Цель занятия:

1. Закрепить знания по теме

2. Изучить схему установки прибора для анализа

3. Развить навыки логического мышления

Пояснение к работе:

Полярографический метод анализа это особый вид электролиза, где создаются оптимальные условия для создания, концентрационной поляризации.

Задание:

1. Изучить теоретический материал.

2. Подготовить вопросы по заданной теме.

3. Сделать выводы по проделанной работе.

План.

1. Повторение пройденного материала.

   1. Опрос у доски:

      1. Сущность амперометрического титрования. Виды кривых. Титрование с индикатором. Преимущества.

      2. Виды полярографии: дифференциальная, импульсная, переменно-токовая, осциллографическая, инверсионная.

      3. Аппаратура. Ячейка. Простейший полярограф.

   2. Фронтальный опрос:

      1. В чем сущность электролиза?

      2. Химическая поляризация?

      3. Концентрационная поляризация?

      4. Как создать условия для максимальной поляризации одного из электродов?

      5. Преимущество ртутного электрода?

      6. Виды поляризации электродов?

      7. Какие факторы могут искажать полярограмму?

      8. Как избавится от кислорода?

      9. Как убрать max I и II рода?

      10. Что является качественной характеристикой полярограммы?

      11. Что является количественной характеристикой?

      12. Виды количественного полярографического анализа?

2. Решение задач:

Задача №1

Определить концентрацию цинка (мг/л) в исследуемом растворе, если при амперометрическом титровании 10,00 мл этого раствора, раствором K₄[Fe(CN)₆] c = 0,00244 г/мл получили следующие результаты:

V K4[Fe(CN)6], мл	0	0,2	0,4	0,5	1,0	1,5	2,0
I, мкА	30,0	30,0	31,0	40,0	94,0	146	200

Задача №2

В ячейку для амперометрического титрования поместили50,0 мл раствора, содержащего Cu (II) и Ca (II) и титровали 0,01 М ЭДТА при E = - 0,25 В (НКЭ). При этих условиях оттитровать только Cu (II). После достижения т. э. установили потенциал Е = 0,00В и продолжали титровать, измеряя диффузионный ток ЭДТА. Построить кривые титрования и рассчитать концентрацию (мг/л) меди и кальция в растворе.

V ЭДТА, мл	0,0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0
I, при E = -0,25 B	22,5	16,0	10,0	3,75	0,5	0,5	0,5

V ЭДТА, мл	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0	5,5	6,0	6,5
I при E = -0,00 B	-0,5	-0,5	-0,5	-0,5	-0,5	-1,5	-3,75	-5,75

Задача №3

Для построения калибровочного графика при определении Zn в мерные колбы емкостью 50 мл отобрали количества 0,045 Н р-ра ZnCl₂, обработали, довели до метки и полярографировали. Были получены следующие результаты:

V ZnCl2, мл	2	4	6	8	12	16	20	24
h, мм	7	13	18	25	37	42	56	63

Построить калибровочный график, и определить какому содержанию Zn (в г) соответствуют высоты 31, 17, 51 мм

Задача №4

Вычислить концентрацию меди (моль/л) в растворе, если при анализе 10 мл исследуемого раствора методом добавок была получена высота 20,5 мм, а после добавления 2 мм. Стандартного раствора, с концентрацией С = 0,05 моль/л высота волны увеличилась до Н = 24 мм.

Список использованной литературы:

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983.

2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочерыгина / под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000.

3. Основы аналитической химии. Кн 2. Методы химического анализа. Учебник для вузов. Ю.А. Золотов, Е.Ню. Дорохова, В.И. Фадеева и др./ Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1996