3. Структурная схема полярографа. Конструкция.

Полярограф состоит из четырех функционально связанных блоков, электронного автоматического самопишущего потенциометра КСП-4, полярографического датчика, эквивалента электролитической ячейки и стабилизатора напряжения.

Назначение блоков и устройств:

3.1. БПН – блок поляризующих напряжений – вырабатывает 3 вида напряжений для

поляризации рабочего электрода электролитической ячейки:

- начальное постоянное калиброванное

- напряжение, изменяющееся по линейному закону с заданной скоростью (развертка)

- переменное (синусоидальное и трапецеидальное) калиброванное напряжение

3.2. БКУ – блок компенсации и усиления – выполняет следующие функции:

- обеспечивает заданную величину потенциала рабочего электрода электролитической

ячейки

- усиливает напряжение, получающееся на измерительном сопротивлении за счет

прохождения по нему переменной составляющей тока

- обеспечивает возможность компенсации емкостного тока, обусловленного наличием

двойного электролитического слоя.

3.3. БС – блок синхронизации - выполняет следующие функции:

- вырабатывает синусоидальное напряжение с частотой 85 Гц для формирования

синусоидального и трапецеидального напряжения поляризации рабочего электрода

- вырабатывает импульсы опорного напряжения для работы фазового детектора и

импульсы напряжения для управления отрицательной обратной связью усилителя в

блоке БКУ

- преобразует переменное выходное напряжение усилителя блока БКУ в напряжение

постоянного тока

3.4. БП – блок питания – обеспечивает все блоки полярографа необходимыми постоянными

и переменными напряжениями.

3.5. Регистратор – электронный автоматический самопишущий потенциометр КСП-4 –

осуществляет автоматическую запись полярограмм.

3.6. Полярографический датчик ДП-1 – устройство, конструктивно объединяющее

электролитическую ячейку ,электромеханическую мешалку и другие вспомогательные

элементы. Питание двигателя мешалки осуществляется от блока БП.

П олярограф ППТ-1 выполнен в виде стойки со вставными блоками (рис. 2).

Рис. 2. Расположение блоков полярографа в стойке.

О рганы управления полярографа расположены на передних панелях блоков, а их функции обозначены подписями (рис. 3).

Рис. 3. Схема полярографа.

1. Тумблер включения сети.

2. Ручка переключения напряжений.

3. Ручка переключения скоростей.

4. Гальванометр.

5. Установка нуля «точно».

6. Установка нуля «грубо».

7. Ручка переключения диапазонов тока.

8. Ручка переключения «род работы»

9. Ручка «ребро»

10. Переключатель развертки

4. Порядок работы на полярографе.

4.1. Подготовка электродов ячейки

Хлорсеребряный электрод должен быть заполнен насыщенным раствором хлористого калия. Уровень раствора в электроде при работе должен быть выше уровня раствора, в который погружен электрод.

В электролитическую ячейку заливают исследуемый раствор и опускают электроды.

4.2. Включение полярографа.

Перед началом работы необходимо включить тумблер «сеть» на блоке БП и на потенциометре КСП-4. При этом напряжение подается на все блоки полярографа. Полярограф должен быть прогрет не менее одного часа.

4.3. Настройка полярографа.

Перед включением электролитической ячейки необходимо установить стрелку гальванометра на ноль. Для этого ручку «род работы» необходимо установить в положение «комп.» (БКУ) и с помощью ручки настройки нуля «грубо» на блоке БПН подвести стрелку к нулю. Переключая ручку «род работы» в положение «разв.» с помощью ручки настройки нуля «точно», находящейся на блоке БКУ, поставить стрелку на ноль.

В полярографе анодная поляризация осуществляется установкой переключателя полярности развертки «+ 0 –» (БПН) в положение «+», а катионная – в положение «-». Величина и полярность начального напряжения устанавливаются переключателем «V, mV/s» и тумблером «х1-х10» (БПН).

Выбор диапазона тока (определяющего чувствительность полярографа) зависит от концентрации исследуемого компонента (меньшие значения диапазона тока соответствуют меньшим концентрациям).

Установка диапазона тока осуществляется переключателем и тумблером, обозначенным общей надписью «диапазон тока» (БКУ).

Перед началом работы необходимо подключить электролитическую ячейку к полярографу и выбрать скорость и диапазон. Это осуществляется установкой начального напряжения на «-», развертки на «-» и «вкл» (БПН) и датчика на «вкл» (БКУ) и сразу же включить тумблер «диаграммы» (КСП-4). Затем необходимо выбрать диапазон тока и скорость развертки так, чтобы при полярографировании указатель электронного потенциометра КСП-4 не выходил за пределы шкалы при регистрации пика исследуемого компонента, и полярограмма была удобна для расчета. Полярограмма должна занимать ≈ 2/3 ширины диаграммной ленты. Если она занимает менее 2/3 ширины, то необходимо увеличить чувствительность измерения ,для чего подобрать другой диапазон тока. Если полярограмма не вписывается в диаграммную ленту по ширине, то необходимо уменьшить чувствительность измерения. Если диаграмма растянута по высоте или очень крутая, то необходимо изменить скорость подачи потенциала так, чтобы полярограмма была удобна для обсчета.