- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Работа в лаборатории.
Необходимое оборудование и реактивы:
Фотоэлектроколориметр
Набор кювет
Секундомер
Колбы на 50 см3
Стандартный раствор молибдата аммония, 8 10-7 мг/см3
Пероксид водорода, 0,01 М раствор
Иодид калия, 0,005 М раствор
Соляная кислота, 1 М раствор
Крахмал, 0,2 % раствор
Ход работы:
ВНИМАНИЕ: При выполнении работы строго соблюдать указанный порядок смешивания реактивов.
1. В мерные колбы на 50 см3 внести соответственно 1 : 2,5 : 5 см3 стандартного раствора молибдата аммония, затем по 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала в каждую колбу и добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см3.
Затем в колбу, содержащую 1 см3 стандартного раствора молибдата аммония, внести 0,1 см3 раствора пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см до выбранного значения оптической плотности.
Раствор сравнения готовиться следующим образом: в колбу на 50 см3 внести 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 крахмала и довести до метки дистиллированной водой.
Выбрать оптическую плотность в начальном периоде линейного характера и все другие растворы молибдата аммония фотометрировать до выбранного значения оптической плотности. Определить время достижения выбранного значения оптической плотности для всех концентраций молибдата аммония. Для каждой концентрации молибдата аммония провести не менее трех опытом.
В полученный анализируемый раствор добавить 5 см3 раствора иодида калия, 5 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора крахмала, добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см3. Добавить 1 см3 пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки дистиллированной водой, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см до выбранного значения оптической плотности. Раствор сравнения тот же.
Все данные фотометрирования занести в таблицу.
Концентрация молибдата аммония, мг/см3 |
Длина волны, нм |
Толщина поглощ. слоя, см |
Выбранная оптическая плотность |
Время достижения выбранной оптической плотности, сек |
||
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|||
Анализируемый раствор |
|
|
|
2. Обсчитать зависимость - от концентрации методом математической статистики. Построить график. По полученному графику найти концентрацию анализируемого раствора молибдата аммония.
3. Рассчитать погрешность определений.
Обсчет результатов методом математической статистики:
n |
xi |
y1 |
y2 |
y3 |
yi |
xi2 |
xi yi |
УiP |
│yi -УiP│ |
│yi -УiP│2 |
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
∑ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Записать результат:
Рассчитать ошибку определения: