4.4. Окончание работы.

После снятия Полярограммы необходимо:

- выключить тумблер «диаграмма» (КСП-4)

- остановить развертку, для чего переключатель развертки установить в положение «0»

- установить переключатель «род работы» в положение «внутр. экв.» (БКУ)

- снять напряжение развертки, для чего переключатель развертки установить в положение «сброс» (БПН)

- провести деполяризацию электродов, для чего установить начальное напряжение на «-», развертку на «-» и «вкл» (БПН) и датчик на «вкл» (БКУ) при выключенном тумблере «диаграмма» (КСП-4).

После окончания работы электроды необходимо промыть и хранить в растворе хлористого калия или дистиллированной воде.

Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».

Цель работы:

1. Отработать навыки работы на полярографе.

2. Определить потенциал полуволны исследуемого вещества.

Теоретические основы:

Потенциалом полуволны называется потенциал середины полярографической волны, не зависящий от концентрации восстанавливаемого иона, а зависящий только от его природы и среды.

Значение потенциалов полуволн служат для качественной характеристики ионов, имеющихся в растворе.

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Научиться определять потенциал полуволны.

3. Подготовить форму отчета

4. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Полярограф ППТ-1

2. Твердый платиновый электрод.

3. Хлорсеребряный электрод.

4. Колба мерная, 50 см³.

5. Электролитическая ячейка

6. Сульфит натрия (кристаллический).

7. Раствор-фон (50% 1H NH₄OH + 50% 1H NH₄Cl)

8. Раствор исследуемого вещества.

Ход работы:

В колбу с раствором исследуемого вещества добавить 2-4 г сульфита натрия и довести до метки раствором-фоном. Раствор выдержать 5-10 минут и залить в электролитическую ячейку. Снять полярограмму и по ней определить потенциал полуволны.

Контрольные вопросы:

1. С какой целью применяется полярографический метод анализа?

2. Какие электроды используются?

3. Что такое потенциал полуволны, от чего он зависит?

4. Каким образом определяется потенциал полуволны?

5. Принципиальная схема полярографа.

6. Катодная и анодная поляризация электродов.

Список использованной литературы:

1. Полярограф ППТ-1. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

2. Барковский В.Ф.Основы физико-химических методов анализа М.: Высшая школа, 1983 г.

Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».

Цель работы:

1. Отработать навыки работы на полярографе.

2. Определить концентрацию исследуемого раствора меди с помощью градуировочного графика.

Теоретические основы:

Снять полярограммы серии стандартных растворов меди, которые отличаются друг от друга только концентрацией (С₁, С₂, С₃, С₄, С₅). Определить высоту волны на каждой полярограмме и построить график зависимости высоты волны (Н₁ и т.д.) от концентрации (С₁ и т.д). Затем снять полярограмму исследуемого раствора меди, пользуясь графиком, по замеренной для исследуемого раствора высоте волны (Нх) определить концентрацию исследуемого раствора меди.

и т.д.

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Изучить устройство всех блоков, расположенных на панели прибора.

3. Научиться работать на приборе.

4. Определить концентрацию исследуемого раствора меди.

5. Подготовить форму отчета.

6. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.