Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».

Цель занятия:

1. Закрепить знания по теме

2. Изучить схему установки прибора для анализа

3. Развить навыки логического мышления

Пояснение к работе:

Полярографический метод анализа это особый вид электролиза, где создаются оптимальные условия для создания, концентрационной поляризации.

Задание:

1. Изучить теоретический материал.

2. Подготовить вопросы по заданной теме.

3. Сделать выводы по проделанной работе.

План:

1. Повторение пройденного материала.

   1. Опрос у доски:

      1. Сущность полярографического метода анализа. Принципиальная схема установки. Катодная и анодная поляризация.

      2. Электроды. Преимущества ртутного электрода. ТБ работы со ртутью.

      3. Полярограмма.

      4. Влияние растворенного кислорода.

      5. Максимумы I, II, III и IV рода. Составление пробы для анализа.

      6. Качественный полярографический анализ.

   2. Фронтальный опрос:

      1. В чем суть полярографического метода анализа?

      2. В каких координатах записывается полярограмма?

      3. Суть катодной полярографии?

      4. Суть анодной полярографии?

      5. Какие используются электроды в полярографии?

      6. Что называется деполяризатором?

      7. Почему концентрация деполяризатора в процессе анализа не изменяется?

      8. Из каких составляющих складывается остаточный ток?

      9. Как уменьшить конденсаторный ток?

      10. Из каких составляющих складывается предельный ток?

      11. Как избавится от миграционного тока?

      12. Какие растворы можно использовать в качестве раствора фона, и почему?

2. Решение задач:

Упражнения

Задание 1

Как изменяется сила диффузионного тока раствора CdSO₄ при уменьшении концентрации?

Задание 2

Объясните возникновение ошибок в вольтамперных измерениях при несоблюдении термостатирования ячейки.

Задание 3

Раствор содержит ионы индия(-0,68), кадмия (-0,79), олова (-0,10), сурьмы(-0,22), на фоне 6М HCl. Какой вид имеет вольтамперная кривая этого раствора

Задание 4

Полярографическому анализу подвергается раствор Cu²⁺. Написать уравнение реакций, сопровождающих анализ.

Задание 5

При какой разнице в потенциалах будет происходить разделенное выделение металлов, и мы получим четкие полярографические волны. Какие меры необходимо предопределять,

чтобы увеличить разницу в потенциалах?

Задача №1

При полярографировании стандартных растворов свинца (II) получили следующие результаты:

	0,5	1,0	1,5	2,0
h, мм	4,0	8,0	12,0	16,0

Навеску алюминиевого сплава массой 2,5 г растворили, и раствор разбавили до 50,00 мл, высота полярографической волны свинца в полученном растворе оказалась равной 6,0 мм.

Вычислить массовую долю (%) свинца в анализируемом образце.

Задача №2

При полярографировании 15 мл раствора цинка высота волны цинка была 29,5 мм. После прибавление 2 мл стандартного раствора с концентрацией 0,000256 моль/л высота волны увеличилась до 41,5 мм.

Определить концентрацию цинка в анализируемом растворе (моль/л).

Задача №3

Навеску 0,1 г стали, содержащий медь, растворили в кислоте, после соответствующей обработки объем раствора, довели водой до 25 мл и разбавили 5 мл раствором фона до25 мл. При полярографировании высота волны меди оказалась равной 37,5 мм. Вычислить содержание меди (%), если при полярографировании 0,5 мл стандартного раствора, содержащего медь, с Т = 0,000064 г/мл в 25 мл была получена волна высотой 30,0 мм.

Задача №4

Разбавили 50 см³ сточной воды, содержащей фенол, до 250 см³ и полярографировали. Высота волны фенола при чувствительности 1/10 составила 24,5 мм. Определить концентрацию фенола, если при полярографировании стандартного раствора 25,6 мг фенола в 250 см³ при чувствительности 1/100 высота волны составила 38 мм.

Список использованной литературы:

1. Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М.: Высшая школа, 1983.

2. Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочерыгина / под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000.

3. Основы аналитической химии. Кн 2. Методы химического анализа. Учебник для вузов. Ю.А. Золотов, Е.Ню. Дорохова, В.И. Фадеева и др./ Под ред. Ю.А. Золотова. - М.: Высшая школа, 1996