Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ФХМА тетрадь в 2003.doc
Скачиваний:
81
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
8.27 Mб
Скачать

Полярограф ппт -1

1. Назначение полярографа.

Полярограф ППТ-1 предназначен для качественного и количественного анализа растворов и электрохимических исследований. В частности, он может быть применен для определения микропримесей в металлах, сплавах, химических реактивах и т.п.

Анализы, проводимые на полярографе, основаны на регистрации и расшифровке полярограмм, представляющих собой зависимость постоянного или переменного тока, проходящего через электролитическую ячейку, от величины постоянного (медленно изменяющегося) поляризующего напряжения, подаваемого на эту ячейку.

Полярограф используется для снятия полярограмм как переменного, так и постоянного тока.

Простейшая полярографическая установка состоит из сосуда (полярографической ячейки) и двух электродов. Один из них – индикаторный – микроплатиновый. Анализируемые вещества вводят в раствор электролита, так называемого фона, которым заполняют ячейку. Это может быть или хлористый калий или смесь гидроксида аммония и хлористого аммония и др. В качестве электрода сравнения используется хлорсеребряный электрод. Ячейка соединена с потенциометром, с которого снимают напряжение, измеряемое вольтметром. Ячейку можно соединить с потенциометром так, чтобы индикаторный электрод оказался од отрицательным потенциалом (катодная поляризация) или под положительным потенциалом (анодная поляризация).

Если увеличивать напряжение на ячейке, то можно получить кривые в координатах «ток-напряжение» (полярограмма), которые записываются на диаграммной ленте с помощью электродного автоматического самопишущего потенциометра.

2. Основные понятия о полярографии.

Полярографический метод качественного и количественного химического анализа основан на использовании явления деполяризации на одном из электродов электролитической ячейки при электролизе исследуемого раствора или расплава.

П ринцип определения природы (качественный анализ) и концентрации вещества (количественный анализ) в растворе заключается в измерении потенциала и тока. Для этого к электролитической ячейке с двумя электродами, заполненной электролитом, содержащим анализируемое вещество, подводится напряжение от внешнего источника. Ток, проходящий через ячейку, определяется приложенным напряжением и величиной поляризационного сопротивления ячейки, обусловленного электрохимической реакцией. Если изменять напряжение на ячейке и измерять ток, проходящий через нее, то можно построить вольт-амперную характеристику-полярограмму (рис. 1).

рис. 1. Полярограмма

Она состоит из трех основных характеристик участков: остаточного тока, волны и предельного тока.

Полярограмма содержит информацию о концентрации и природе вещества, находящегося в растворе.

Предельный ток пропорционален концентрации вещества и поэтому является критерием количественного анализа. Напряжение, соответствующее средней точке волны Полярограммы, называемое потенциалом полуволны, определяет природу вещества, находящегося в растворе, и поэтому является критерием качественного анализа.

Потенциалы полуволн различных элементов образуют Полярографический спектр, значение которых приведены в таблицах. Сравнивая потенциалы полуволн неизвестного раствора с табличными данными, можно установить химический состав исследуемого раствора. Если в неизвестном растворе содержаться ионы нескольких видов, то каждый вид ионов дает свою волну, каждая из которых качественно и количественно определяет соответствующее вещество.