Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».

Цель работы:

1. Освоить методику кинетических определений методом тангенсов.

2. Отработать навыки работы строго в соответствии с инструкцией.

Теоретические основы:

Реакция окисления иодида калия пероксидом водорода до свободного йода в кислом растворе в отсутствии катализатора протекает медленно. В присутствии катализаторов (в частности, молибдатов) скорость реакции резко возрастает.

Зависимость концентрации йода (при пропорциональной ей оптической плотности раствора йодкрахмального комплекса) от времени имеет в начальном периоде линейный характер и тангенс угла наклона прямой «оптическая плотность – время» пропорционален скорости реакции, а, следовательно, и концентрации молибдата аммония в растворе.

Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2. Повторить методику работы на фотоэлектроколориметре.

3. Подготовить форму отчета.

4. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Работа в лаборатории.

Необходимое оборудование и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр

2. Набор кювет

3. Секундомер

4. Колбы на 50 см³

5. Стандартный раствор молибдата аммония, 8 10^-7 мг/см³

6. Пероксид водорода, 0,01 М раствор

7. Иодид калия, 0,005 М раствор

8. Соляная кислота, 1 М раствор

9. Крахмал, 0,2 % раствор

Ход работы:

ВНИМАНИЕ: При выполнении работы строго соблюдать указанный порядок смешивания реактивов.

1. В мерные колбы на 50 см³ внести соответственно 1 : 2,5 : 5 см³ стандартного раствора молибдата аммония, затем по 5 см³ раствора иодида калия, 5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора крахмала в каждую колбу и добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см³.

Затем в колбу, содержащую 1 см³ стандартного раствора молибдата аммония, внести 0,1 см³ раствора пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см до постоянного значения оптической плотности.

Раствор сравнения готовиться следующим образом: в колбу на 50 см³ внести 5 см³ раствора иодида калия, 5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ крахмала и довести до метки дистиллированной водой.

Измерения проводить через каждые 30 секунд после начала реакции, то есть после приливания пероксида водорода.

Затем тоже самое провести с растворами молибдата аммония всех других концентраций.

Для каждой концентрации молибдата аммония провести не менее трех опытом.

В полученный анализируемый раствор добавить 5 см³ раствора иодида калия, 5 см³ раствора соляной кислоты, 1 см³ раствора крахмала, добавить дистиллированной воды до 35 – 40 см³. Добавить 1 см³ пероксида водорода и одновременно включить секундомер. Объем колбы довести до метки дистиллированной водой, перемешать и фотометрировать с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см до постоянного значения оптической плотности через каждые 30 секунд. Раствор сравнения тот же.

Все данные фотометрирования занести в таблицу 1.

Таблица 1. Определение оптической плотности растворов молибдата аммония.

Концентрация молибдата аммония, мг/см^3	Длина волны, нм	Толщина поглощающего слоя, см	Время, сек	Оптическая плотность
				А1	А2	А3	Аср
			30
			60
			90
			120
			150
			180
			210
			240
			270
			300
			30
			60
			90
			120
			150
			180
			210
			30
			60
			90
			120
			150
Анализируемый раствор			30
			60
			90
			120
			150
			180
			210
			240

2. Построить график зависимости оптической плотности от времени. По графику определить тангенс угла наклона. Данные занести в таблицу 2.

Таблица 2.

Концентрация молибдата аммония, мг/см^3
Анализируемый раствор

3. Обсчитать зависимость методом математической статистики. Построить градуировочный график . По полученному графику найти концентрацию анализируемого раствора молибдата аммония.

4. Рассчитать погрешность определений.