- •Гоу спо «Ярославский химико-механический техникум» рабочая тетрадь практические и лабораторные работы по физико-химическим и современным методам анализа
- •Содержание
- •Тема: «Кондуктометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Построение кривых кондуктометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •Решение задач:
- •Задания для самостоятельной работы
- •Практическое занятие 2: «Расчет удельной, эквивалентной электрической проводимости».
- •Практическое занятие 3: «Изучение устройства кондуктометра».
- •Принцип действия реохордного моста р-38.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое титрование смеси кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрический анализ смеси серной кислоты и сульфата меди по методу осаждения».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Кондуктометрическое определение растворимости труднорастворимых соединений».
- •Работа в лаборатории.
- •Кондуктометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Потенциометрический метод анализа» Практическое занятие 1: «Расчет эдс системы и практическое применение потенциометрии».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых потенциометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Общие указания по работе с прибором.
- •Иономер 120.1
- •Органы оперативной настройки:
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование смеси сильной и слабой кислот по методу нейтрализации».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Потенциометрическое титрование по методу окисления-восстановления».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации ионов водорода потенциометрическим методом с применением стеклянного индикаторного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение рН с помощью хингидронного электрода».
- •Работа в лаборатории.
- •Потенциометрический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа» Практическое занятие 1: «Решение задач на законы Фарадея».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Расчет количества электричества, изучение электролизеров».
- •Повторение проеденного материала
- •2. Решение задач:
- •Работа в лаборатории.
- •Работа в лаборатории.
- •Электрогравиметрический и кулонометрический методы анализа. Тест для самоконтроля.
- •Тема: «Полярографический метод анализа Практическое занятие 1: «Построение полярограмм».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Практическое занятие 2: «Построение кривых амперометрического титрования».
- •Повторение пройденного материала.
- •2. Решение задач:
- •Полярограф ппт -1
- •1. Назначение полярографа.
- •2. Основные понятия о полярографии.
- •3. Структурная схема полярографа. Конструкция.
- •4.4. Окончание работы.
- •Лабораторная работа: «Качественное определение веществ полярографическим методом».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение веществ методом градуировочного графика».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Количественное определение концентрации вещества методом добавок».
- •Работа в лаборатории.
- •Полярографический метод анализа. Тест для самоконтроля.
- •Современные методы анализа Тема: «Кинетические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдена (VI) в растворах кинетическим методом (метод тангенсов)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированного времени)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Лабораторная работа: «Определение концентрации молибдата (VI) в растворах кинетическим методом (метод фиксированной концентрации)».
- •Работа в лаборатории.
- •Обсчет результатов методом математической статистики:
- •Тема: «Термические методы анализа» Лабораторная работа: «Определение массы бария методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение массы щелочи методом термометрического титрования».
- •Работа в лаборатории.
- •Лабораторная работа: «Определение смеси компонентов термометрическим методом».
- •Работа в лаборатории.
Лабораторная работа: «Определение галогенов при совместном присутствии».
Цель работы:
Освоить приборы для проведения потенциометрических определений.
Ознакомиться с техникой осадительного титрования.
Теоретические основы:
В качестве индикаторных металлических электродов для реакций осаждения применимы серебряные электроды, которые образуют в растворе солей серебра системы Ag│Ag+. С помощью этих электродов можно потенциометрически определять концентрацию ионов серебра, а затем концентрации тех ионов, которые с серебряными ионами образуют труднорастворимые соли.
ПР = 2∙10-10
ПР = 3∙10-13
ПР = 9∙10-17
Так как растворимость AgI в одних и тех же условиях значительно меньше, чем растворимость AgBr и AgCl, то при совместном титровании хлоридов, бромидов и иодидов вначале в осадок выпадает иодид серебра, затем бромид серебра и, наконец, хлорид серебра. На потенциометрической кривой имеются три перегиба – «волны», соответствующие точка эквивалентности титрования иодидов, бромидов и хлоридов.
V1 – объем I-
(V2- V1)- объем Br -
(V3 – V2)- объем Cl-
Задание:
1. Изучить теоретический материал по данной теме.
2. Освоить методику настройки и работы на потенциометре и иономере.
3. Определить концентрацию ионов хлора, брома или йода.
4. Подготовить форму отчета.
5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.
Работа в лаборатории.
Необходимое оборудование и реактивы:
Иономер 120.1.
Потенциометр рН-340.
Хлорсеребряный электрод сравнения.
Серебряный индикаторный электрод.
Магнитная мешалка.
Стакан для титрования.
Исследуемый раствор, содержащий ионы галогенов.
Раствор AgNO3, 0,05Н.
Колба мерная, 100 мл.
Ход работы:
Исследуемый раствор довести до метки. Аликвоту (20-25 мл) поместить в стакан для титрования, в который опустить хлорсеребряный и серебряный электроды. Титрование вести раствором AgNO3, добавляя в раствор по 0,2 см3 раствора пипеткой при перемешивании каждой порции титранта, и измеряя потенциал серебряного электрода. Определение провести не мене 2 раз. Результаты занести в таблицу.
|
|
|
|
0,00 |
|
|
|
0,20 |
|
|
|
0,40 |
|
|
|
0,60 |
|
|
|
0,80 |
|
|
|
1,00 |
|
|
|
1,20 |
|
|
|
1,40 |
|
|
|
1,60 |
|
|
|
1,80 |
|
|
|
2,00 |
|
|
|
2,20 |
|
|
|
2,40 |
|
|
|
2,60 |
|
|
|
2,80 |
|
|
|
3,00 |
|
|
|
По результатам построить кривую титрования . По графику определить точки эквивалентности, а затем концентрации ионов галогенов. Рассчитать погрешность определения.
Контрольные вопросы:
1. Сущность потенциометрического метода анализа.
2. Особенность потенциометрического титрования методом осаждения.
3. От чего зависит точка эквивалентности при титровании смеси галогенов?
4. Какие электроды применяются при титровании методом осаждения и почему?
Список использованной литературы:
Барковский В.Ф.Основы физико-химических методов анализа М.:Высшая школа,1983 г.
Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа М.,Л.: Химия, 1974 г.
Основы аналитической химии. Книга 2. методы химического анализа. Ред.
Ю.А. Золотова, М.: Высшая школа, 1996 г.
Лабораторная работа: «Ионометрическое определение Na+».
Цель работы:
Ознакомиться с работой ионоселективного электрода.
Определить концентрацию ионов натрия.
Теоретические основы:
Для измерения активности ионов натрия в водных растворах от 0 до 3 моль/л при t = 0-60 используются ионоселективные стеклянные электроды в паре с хлорсеребряным электродом. Ионоселективные электроды – это сенсоры (чувствительные элементы, датчики) потенциалы которых линейно зависят от - lg концентрации определяемого иона в растворе.
Задание:
1. Изучить теоретический материал по данной теме.
2. Разобрать методику работы на потенциометре.
3. Определить концентрацию ионов натрия в растворе.
4. Сделать выводы по проделанной работе.