- •А.В. Юрьева аналитическая химия Учебное пособие
- •Предисловие
- •Глава 1. Аналитическая химия как наука
- •1.1. Предмет и методы аналитической химии. Качественный и количественный анализ
- •1.2. Значение аналитической химии
- •1.3. Краткий очерк развития аналитической химии
- •Глава 2. Качественный химический анализ
- •2.1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения
- •2.2. Требования к аналитическим реакциям. Чувствительность реакций. Селективные и специфические реакции
- •2.3. Дробный и систематический анализ
- •2.4. Классификации катионов
- •Сульфидная классификация катионов
- •Деление катионов на группы по кислотно-основной классификации
- •2.5. Классификация анионов
- •Классификация анионов
- •2.6. Анализ конкретных объектов
- •Изменения проб при нагревании на пластинке
- •2.7 Основы качественного анализа органических соединений
- •Практические работы
- •Групы по кислотно-основной классификации
- •Продукты некоторых аналитических реакций катионов третьей аналитической группы по кислотно-основной классификации
- •Растворимость в воде некоторых солей катионов I–III аналитических групп по кислотно-основной классификации
- •Продукты некоторых аналитических реакций катионов четвертой аналитической группы по кислотно-основной классификации
- •Продукты некоторых аналитических реакций катионов пятой аналитической группы по кислотно-основной классификации
- •Продукты некоторых аналитических реакций катионов шестой аналитической группы по кислотно-основной классификации
- •Вопросы и задачи
- •Глава 3. Метрологические основы химического анализа
- •3.1. Общая схема аналитического определения
- •Выбор метода анализа
- •Отбор и подготовка пробы к анализу
- •Проведение измерения
- •Расчет результатов анализа
- •Погрешности химического анализа
- •3.2.1. Систематические погрешности
- •3.2.2. Случайные погрешности
- •Значение t для различной доверительной вероятности
- •Вопросы и задачи
- •Глава 4. Количественный анализ. Химические методы
- •4.1. Гравиметрический анализ
- •4.1.1. Осаждение
- •4.1.2. Фильтрование и промывание осадка
- •4.1.3.Высушивание и прокаливание
- •4.1.4. Вычисления в гравиметрическом анализе
- •Практические работы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 5. Титриметрический анализ
- •5.1. Сущность титриметрического анализа
- •5.2. Стандартизация раствора титранта
- •5.3. Основные приемы титриметрических определений
- •5.4. Расчеты в титриметрическом анализе
- •5.5. Кривые титрования
- •5.6. Основные методы титриметрического анализа
- •5.7. Техника работы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 6. Реакции кислотно-основного взаимодействия
- •6.1. Протолитическая теория кислот и оснований Бренстеда-Лоури
- •6.2. Электронная теория Льюиса
- •6.3. Кислотно-основные и некоторые другие свойства растворителей
- •6.4. Равновесия в водных растворах кислот и оснований
- •6.5. Буферные растворы
- •6.6. Кислотно-основные индикаторы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 7. Кислотно-основное титрование
- •7.1. Рабочие растворы
- •7.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •7.3. Практическое применение методов кислотно-основного титрования
- •Практические работы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 8. Реакции окисления-восстановления. Окислительно-восстановительное титрование
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •8.1. Требованиям к реакциям в методе окислительно-восстановительного титрования
- •8.2. Способы установления точки эквивалентности
- •8.3. Молярная масса эквивалента в реакциях окисления-восстановления
- •8.4. Кривые титрования
- •8.5. Индикаторы
- •8.6. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования
- •8.7. Перманганатометрия
- •Практические работы
- •8.8. Иодометрия
- •Практические работы
- •8.9. Хроматометрия
- •Вопросы и задачи
- •Глава 9. Титрование по методу осаждения
- •9.1. Аргентометрия
- •9.2. Меркурометрия
- •Практические работы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 10. Комплексометрическое титрование
- •10.1. Комплексонометрия
- •10.1.1. Рабочие растворы
- •10.1.2. Кривые титрования
- •10.1.3. Способы обнаружения конечной точки титрования
- •10.1.4. Применение комплексонометрии
- •Практические работы
- •Вопросы и задачи
- •Глава 11. Методы маскирования, разделения и концентрирования
- •11.1. Маскирование
- •11.2. Разделение и концентрирование
- •11.3. Краткая характеристика некоторых методов разделения и концентрирования
- •Вопросы и задачи
- •Глава 12. Биологические методы анализа
- •Вопросы
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Глава 1. Аналитическая химия как наука………………………….. ………… 4
- •Глава 2. Качественный химический анализ…………………………………….. 8
- •Глава 3. Метрологические основы химического анализа……………………. 50
- •Глава 4. Количественный анализ. Химические методы………………………. 63
- •Глава 5. Титриметрический анализ………………………………………………. 77
- •Глава 6. Реакции кислотно-основного взаимодействия ……………………… 89
- •Глава 7. Кислотно-основное титрование………………………………………… 100
- •Глава 8. Реакции окисления-восстановления. Окислительно-
Глава 1. Аналитическая химия как наука
1.1. Предмет и методы аналитической химии. Качественный и количественный анализ
Аналитическая химия – это наука о методах определения качественного и количественного состава веществ и их смесей по наличию и интенсивности аналитического сигнала. Аналитическим сигналом может быть, например, образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре. Появление аналитического сигнала принято связывать с качественным обнаружением компонента, а его величину (интенсивность) – с количественным содержанием. В большинстве методов интенсивность аналитического сигнала – это среднее из измерений физической величины, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.
Аналитическая химия разрабатывает теоретические основы химического анализа. Термин химический анализ подразумевает совокупность действий, которые имеют своей целью получение информации о химическом состава объекта.
Химический анализ делится на качественный и количественный анализ. Предметом качественного анализа является идентификация компонентов и определение качественного состава веществ или их смесей.
Задача количественного анализа – определение количественного содержания составных частей вещества. Можно сказать, что качественный анализ отвечает на вопрос – «какой?», а количественный – «сколько?»
Исследуя новое соединение, прежде всего устанавливают из каких компонентов оно состоит, а затем находят их количественные соотношения. Поэтому качественный анализ предшествует количественному. Если качественный анализ известен, сразу приступают к качественному, выбрав наиболее подходящий метод.
Необходимо отметить, что деление на качественный и количественный анализ в некоторой степени условно. Чисто качественное обнаружение веществ или элементов («обнаружен» или «не обнаружен) имеет смысл только для общей характеристики объекта анализа, например, для решения вопроса о том, есть ли уран в данной руде, ртуть в фармацевтических препаратах. Существует некий порог концентраций или количеств, выше которого компонент может быть обнаружен (если он есть в объекте). Ответ «не обнаружен» не означает, что этого компонента вообще нет в объекте, просто выбранным методом он не обнаруживается. При определении микропримесей грань между качественным и количественным анализом подчас стирается.
Теоретическую основу химического анализа составляет ряд физико-химических законов и прежде всего периодический закон Д.И. Менделеева, а также основные теоретические положения общей химии: закон действующих масс, теория электролитической диссоциации, химическое равновесие в гетерогенных системах, комплексообразование, амфотерность, автопротолиз, окислительно-восстановительные реакции и т.д.
Классификация видов химического анализа может быть основана на различных принципах. Так, по природе анализируемых веществ или частиц анализ делят на неорганический, органический, элементный, молекулярный, вещественный, фазовый, функциональный. Можно предложить и другие классификации видов анализа: валовой – локальный; деструктивный – недеструктивный; дискретный – непрерывный. По объему или массе пробы различают макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро- и субмикроанализы.
Для получения сигнала используют химические реакции разных типов (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования), разные процессы, например, осаждение, а также разнообразные химические, физические и даже биологические свойства самих веществ или продуктов их реакций. Поэтому аналитическая химия располагает различными методами для решения своих задач: химическими, физическими, физико-химическими и биологическими.
В химических методах обнаружения сигнал, возникающий в результате химической реакции (образование осадка, изменение окраски, выделение газа), наблюдают главным образом визуально. Химические процессы, используемые в целях анализа называют аналитическими реакциями. В физических методах аналитический сигнал, как правило, получают и регистрируют с помощью специальной аппаратуры. Такое деление несколько условно: между методами обеих групп нет резкой границы. Как в химических, так и в физических методах качественное и количественное определение составных частей анализируемого материала основано на наблюдении и измерении какого-либо физического свойства системы (электропроводности, плотности, массы, объема, интенсивности окраски и т.д.). Но в физических методах химические реакции не проводят, а сразу измеряют свойства материала. В физико-химических методах предварительно проводят химическую реакцию или следят за ее ходом с помощью прибора, регистрирующего физическое свойство.
Часто физические и физико-химические методы объединяют называя инструментальными.
Многие химические методы стали классическими и хорошо проверены. Тем не менее, они не всегда удовлетворяют современным требованиям, особенно при проверке чистоты вещества (например, германий для полупроводников пригоден, если на 10 млн его атомов приходится не более одного атома примеси – фосфора, мышьяка, сурьмы). Большинство химических методов по чувствительности недостаточны для обнаружения или количественного определения таких примесей. Этим требованиям в значительной степени удовлетворяют некоторые инструментальные методы. Кроме высокой чувствительности эти методы характеризуются высокой скоростью определения (экспресcностью), что важно при контроле технологических процессов и экологической ситуации. Однако большинство инструментальных методов менее точны, чем химические.