Вопросы и задания для самоподготовки

1. Какие преимущества и недостатки объективных и эвристических методов экспертизы?

2. Что понимается под сенсорным анализом и сенсорной

чувствительностью?

3. Что такое порог чувствительности, распознавания?

4. От чего зависит порог вкусового ощущения?

5. Какие явления необходимо учитывать при оценке вкуса?

6. Что влияет на чувствительность обоняния?

7. Назовите правила, учитываемые при оценке цвета.

8. Охарактеризуйте органолептический метод исследования продовольственных товаров.

9. Каковы достоинства и недостатки у органолептического метода?

10. Дайте характеристику балльной оценки.

11. Какие продовольственные товары оценивают по балльной системе?

12. Для каких товаров органолептическая оценка является основным видом оценки качества?

13. Какие требования предъявляются к дегустаторам?

14. Какие показатели качества определяются органолептическими

методами?

15. Каковы физиолого-психологические основы органолептической

оценки?

16. Каковы условия проведения органолептической оценки?

17. Какие известны разновидности органолептических методов?

Лабораторная работа № 10. Измерительные методы оценки качества товаров (химические методы)

Цель работы – ознакомиться с основными измерительными методами, изучить сущность методов и приобрести умения в выполнении классических методик по определению химического состава и пищевой ценностипищевых продуктов. Изучить сущность двух методов – определения жира (по Сокслету) и белка (по Кьельдалю). Уметь собрать и разобрать установки для определения жира и белка, запустить их в работу.

1. Определение жира по методу Сокслета

Метод основан на экстрагировании жира из продуктов c по­мощью органических растворителей в аппарате Сокслета с последующей отгонкой раст­ворителей и вычислением массовой доли жира.

Хорошими растворителями жира являются такие органические растворители, которые облада­ют невысокой температурой кипения: эфир этиловый и петролейный, хлороформ, четырёххлористый углерод и др.

Аппарат Сокслета (рисунок 1) состоит из приёмной колбы – 1, экстрактора – 2 и обратного холодильни­ка – 3. Во время работы нижнюю часть экстрактора соединяют с горлышком колбы, а верхнюю (горловину) – с хо­лодильником.

Навеску в бумажной гильзе помеща­ют в экстрактор. В приемную колбу наливают эфир в таком количестве, чтобы он мог заполнить экстрактор несколько вы­ше верхнего колена сифонной трубки А (около ²/з объёма колбы).

Рисунок 1 –

Аппарат Сокслета

Колбу с растворителем нагревают на водяной бане, не допуская сильного ки­пения. Образующиеся при нагревании пары эфира по трубке Б поступают в экстрактор, а затем в холодильник, где конденсируются; капельно-жидкий эфир стекает в экстрактор, постепенно запол­няя его и экстрагируя при этом жир из исследуемого материала. Как только в экстракторе уровень растворителя, насыщенного жиром, достигнет верхнего колена сифонной трубки и заполнит его, жидкость начнёт стекать в приёмную колбу, где растворитель снова испаряется, а извле­чённый жир остаётся. Цикл повторяется столько раз, сколько необходимо для обезжиривания навески).

Техника определения. Для анализа отбирают на­веску около 5 г, а в случае большого содержания жира в ма­териале — около 2 – З г. Так как влага замедляет экстракцию, рекомендуется брать навеску после высушивания. Чтобы изготовить гильзу, кусок фильтровальной бумаги свёртывают в трубку на корпусе пробирки. Края бумажной трубки загибают, получают донышко. Чтобы из гильзы не вы­сыпался материал, на дно её кладут немного ваты. После за­полнения гильзы края другого конца также загибают. Длина гильзы должна быть такой, чтобы верхний край её в экстракто­ре оказался несколько ниже верхнего колена h сифонной трубки А.

В приёмную колбу, наливают эфир. Экстрактор соединяют с приёмной колбой и холодильни­ком, в который подаётся вода. Экстракцию ведут в течение 6 ч при 6 – 10 сливах в час. Полноту извлечения жира прове­ряют, нанося каплю стекающего из экстрактора растворителя на фильтровальную бумагу. Если после испарения эфира на бумаге не остаётся жирного пятна, экстрагирование

закончено.

После извлечения из экстрактора гильзы высушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу для удаления растворителя.

Массовую долю жира (х) в процентах определяют по формуле

где а – масса гильзы с материалом до экстрагирования, г;

b – масса гильзы с материалом после экстрагирования, г;

g – масса навески до высушивания, г.

2. Определение содержания белка по Кьельдалю

Метод основан на сжигании навески исследуемого образца в серной кислоте в присутствии перекиси водорода и определении общего азота кипячением минерализованной пробы с 20 см³ раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм³. При этом выделяющийся при разложении белковых компонентов аммиак химически связывается с серной кислотой. Разлагая полученный сульфат аммония при кипячении, делается вывод о содержании азота в навеске по количеству выделившейся серной кислоты, вступившей во взаимодействие с щёлочью.

Установка рабочего титра 20 см³ 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия и проверка реактивов. Предварительно определяют количество гидроксида натрия в 20 см³ раствора 0,1 моль/дм³ после кипячения по отношению к серной кислоте 0,05 моль/дм³ и к добавляемым реактивам. Это количество условно наливают «рабочим титром щёлочи и обозначают Т. В коническую колбу вместимостью 500 см³ наливают 100 см³ дистиллированной воды, добавляют 1,5 см³ концентрированной серной кислоты и 5 капель смешанного индикатора, содержащего равные объёмы спиртовых растворов метилового красного (0,2%) и метиленового синего (0,1%).

Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150 г/дм³ до переход­ной окраски и подкисляют несколькими см³ раствора серной кислоты 0,05 моль/дм³: вновь точно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм³.

В колбу приливают из бюретки 20 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³, ставят на горящую плитку и кипятят 15 мин, считая с момента закипания, быстро охлаждают под краном или погружают в холодную воду.

Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты 0,05 моль/дм³ и добавляют избыток её 2 – 3 см³ для растворения карбонатов. Отмечают объём добавленного раствора серной кислоты.

Добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором гидро­ксида натрия 0,1 моль/дм³ до появления такой же окраски, какая была перед кипячением. «Рабочий титр» (Т) 20 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³ по отношению к раствору серной кислоты 0,05 моль/дм³ вычисляют по формуле

Т = V₁ · K₁ – V₂ · K₂

где V₁ — объём раствора серной кислоты 0,05 моль/дм³, прилитый в колбу после кипячения, см³;

K₁ — поправочный коэффициент на точный раствор 0,05 моль/дм³ серной кислоты;

V₂ —объём раствора гидрокcида натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрова­ние, см³;

K₂ — поправочный коэффициент на точный раствор 0,1 моль/дм³ гидроксида натрия.

Пример. Перед кипячением в колбу прилито 20 см³ раствора гидроксида натрия (К = 1). После кипячения добавлено 22 см³ раствора серной кислоты (К = 1). На обратное титрование пошло 2,5 см³ раствора гидроксида натрия.

Т = 22 · 1 – (2,5 · 1) = 19,5.

Это свидетельствует о том, что при кипячении произошло снижение рабочего титра раство­ра гидроксида натрия вследствие возможного присутствия солей аммония в реактивах или под влияни­ем других факторов.

Проведение анализа. Навеску массой 0,8—1,4 г (для сухих продуктов) или 1,8—2,0 г для продуктов с высоким содержанием воды), отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0005 г, помешают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см³ и добавляют соответственно 20 или 10—12 см³ серной кислоты плотностью 1840 кг/м³ и 5 см³ перекиси водорода. Происходит саморазогревание смеси и выделение газов.

По окончании выделения газов колбу нагревают на песчаной бане до закипания серной кислоты, немного охлаждают, осторожно, по стенке колбы, добавляют 2—3 см³ перекиси водорода и продолжают нагревание. Добавление перекиси водорода с последующим нагреванием проводят несколько раз, постепенно уменьшая её количество.

По окончании минерализации (жидкость в колбе должна быть полностью обесцвечена) и ох­лаждения колбы, её содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ при исследовании рыбной муки и 200 см³ при исследовании рыбы и рыбных продуктов с высоким содержанием воды. Объём жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщатель­но перемешивают содержимое.

Пипеткой отбирают 50 см³ приготовленного раствора, переносят в коническую колбу вмести­мостью 500 см³, добавляют 50 см³ дистиллированной волы и 5 капель смешанного индикатора.

Содержимое колбы осторожно нейтрализуют раствором гидроксида натрия 150 г/дм³ до переход­ной окраски, подкисляют несколькими см³ раствора серной кислоты 0,05 моль/дм³, а затем вновь точно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия 0,1 моль/дм³.

После этого в колбу приливают из бюретки 20 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³ и ставят на горячую плитку. Содержимое колбы интенсивно кипятят точно 15 мин, считая с момента закипания, быстро охлаждают (под краном или погружают в холодную воду), нейтрализуют раство­ром серной кислоты 0,05 моль/дм³ и добавляют избыток её 2—3 см³ для растворения карбонатов, отмечая количество добавленного раствора серной кислоты.

Добавляют 2—3 капли смешанного индикатора и проводят обратное титрование раствором гидроксида натрия 0,1 моль/дм³ до появления такой же окраски, какая была перед кипячением.

Обработка результатов

Массовую долю белковых веществ (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где Т — «рабочий титр» 20 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³;

V — объём, в котором растворена минерализованная навеска, см³;

V₁ — объём раствора серной кислоты 0,05 моль/дм³, прилитый для нейтрализации и подкисления жидкости после её кипячения, см³;

V₂ — объём раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный на обратное титрова­ние избытка серной кислоты, см³;

V₃ — объём раствора, взятый для кипячения, см³;

К₁ — коэффициент пересчёта на точный 0,05 моль/дм³ pacтвор серной

кислоты;

К₂ — коэффициент пересчёта на точный раствор 0,1 моль/дм³ гидроксида

натрия;

0,0014 — количество азота, эквивалентное 1 см³ раствора гидроксида натрия 0,1 моль/дм³ г;

6,25 — коэффициент пересчёта азота на белковые вещества;

m — навеска муки, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Если предположить, что весь азот в исследуемом продукте нахо­дится в виде белковых веществ, то можно сделать пересчёт азота на белки. Для этого найденное количество азота в процентах умножают на 6,25 (для пшеницы 5,7). В данном случае принимают среднее со­держание азота в белках – около 16%, а отсюда - ; в белках пшеницы содержание азота составляет в среднем 17,5%, поэтому коэффициент пересчета составит.