4. Техніка виконання аналітичних робіт

4.1. Класифікація аналітичних методів

Аналітичні методи в залежності від кількості аналізованої речовини, об’єму розчину і техніки виконання операцій поділяють на:

Макрометод (або макроаналіз) – беруть 1 – 10 г сухої речовини або 10 – 100 мл розчину. Реакції виконують у звичайних пробірках, осад відділяють від розчину фільтруванням.

Мікрометод (або мікроаналіз) – беруть приблизно 1 мг сухої речовини або 0,1 мл розчину, реакції виконують мікрокристалоскопічним або крапельним методом.

• мікрокристалоскопічний метод полягає у визначенні іонів по формі і кольору утворених при реакції кристалів, які розглядають під мікроскопом. Виконують ці реакції переважно на предметних стеклах;

• крапельний метод – на стрічку фільтрувального паперу наносять краплі аналізованого розчину і реагентів та спостерігають колір плями. Іноді крапельні реакції виконують на годинниковому склі, фарфоровій пластинці із заглибленнями або тиглях.

Напівмікрометод (або напівмікроаналіз) – займає проміжне положення між макро- і мікрометодом. Для його проведення беруть приблизно 50 мг сухої речовини або 1 мл розчину.

4.2. Виконання операцій в напівмікроаналізі

Зважування – використовують для визначення маси реактиву (досліджуваної речовини, посуду, тощо).

Подрібнення – речовини значно енергійніше вступають у хімічну реакцію в подрібненому стані, і тому часто доводиться речовини подрібнювати. Для цього користуються ступками (сталеві ступки використовують для подрібнення дуже твердих речовин; у фарфорових і агатових ступках проводять тонке подрібнення – розтирання речовини).

Осадження досліджуваного іону частіш за все виконують в конічних пробірках. В них наливають невеликий об’єм досліджуваного розчину і додають піпеткою необхідну кількість крапель реактиву, старанно перемішуючи скляною паличкою після додавання кожної краплі.

Іноді речовина, яку осаджують, наприклад Fe(OH)₃, може переходити у колоїдний стан, тоді вміст пробірки нагрівають на водяній бані. Якщо іони осаджують з розчину газоподібними реактивами, наприклад H₂S, тоді газовідвідну трубку приладу занурюють в аналізовану рідину до дна пробірки і пропускають бульбашки газу повільно, бо інакше більша частина сірководню не вступить у реакцію.

Центрифугування – це відділення осаду від розчину. При швидкому обертанні центрифуги центрифужна сила відкидає частки осаду в звужену частину пробірки, а центрифугат (тобто розчин) повністю освітлюється.

Проба на повноту осадження – виконують перед відділенням центрифугату від осаду. До прозорого центрифугату додають ще краплю осаджуючого реактиву і, якщо каламуть в розчині не з’явиться, рахують що повнота осадження досягнута.

Розчинення. Хімічні реакції в лабораторіях проводять переважно в розчинах. Для виготовлення розчинів слід насамперед знати розчинність даної речовини. Щоб прискорити розчинення, суміш речовини з розчинником потрібно перемішувати скляною паличкою, збовтувати, підігрівати тощо.

Перенесення розчину (центрифугату) в іншу пробірку виконують піпеткою з гумовим кінчиком, обережно, щоб не пошкодити осад. Коли центрифугату над осадом залишається дуже мало користуються капілярною піпеткою (без резинового кінчика). Швидкість заповнення капіляру регулюють нахиленням пробірки.

Розчинення осаду можливе в кислоті (осади карбонатів кальцію і барію), в лугах (осади гідроксидів алюмінію і цинку) або навіть в розчині солі (гідроксид магнію можна розчинити в хлориді амонію). До осаду приливають по краплям розчинник, помішують скляною паличкою. Деякі осади розчиняються повільно, і тоді суміш підігрівають на водяній бані.

Прокалювання досліджуваної речовини необхідне для видалення органічних речовин і амонійних солей. Тигель із залишком, що прокалюють нагрівають на електричній плитці, дають вистигнути і переносять у муфельну піч для подальшого процесу прокалювання.

Промивання осаду має велике значення: погано промитий осад містить сторонні іони, а це призводить до помилкових результатів. За звичай осади промивають дистильованою водою, але іноді і розчиненим розчином осаджувача. В пробірку з осадом приливають 0,5 – 1 мл промивної рідини, старанно перемішують скляною паличкою, центрифугують і рідину видаляють піпеткою. Одного чи двох промивань осаду достатньо для повного видалення домішок.

Декантація і фільтрування. Декантація, або зливання рідини з осаду з наступним його промиванням, можна рекомендувати тільки тоді, коли осад добре осідає, а розчин або не потрібний, або не має особливого значення. Можлива наявність у ньому механічних домішок (з осаду). Декантацію звичайно слід проводити кілька разів. Це дає змогу відділити осад від різних домішок, які можуть бути в розчині.

За допомогою фільтрування відділяють нерозчинену речовину від рідини. Рідина, яка відділяється при фільтруванні називається фільтратом, а речовина, яка залишається на фільтрі – осадом.

Для фільтрування використовують беззольні фільтри. Масу золи фільтру зазвичай вказують на фабричній упаковці пачки. Якщо вона перевищує 0,0002 г – то її вираховують із маси прокаленого осаду.

Випускають фільтри різні по діаметру (6, 7, 9, 11, 12, 15 см) і щільності паперу.

Фільтри зі стрічками:

• червоного, чорного, рожевого кольору – швидкофільтруючі, їх використовують для відокремлення аморфного осаду;

• білого кольору – середньофільтруючі, їх використовують для відокремлення кристалічних осадів;

• синього кольору – самі щільні і повільнофільтруючі, їх використовують для відокремлення дрібнокристалічних осадів;

• жовтого кольору – знежирені.

При фільтруванні використовують скляні лійки такого розміру, щоб фільтр не доходив до верхнього краю на 5 – 10 мм. Лійку з фільтром вставляють в кільце штативу і під неї ставлять приймач для фільтрату (колба, хімічний стакан) так, щоб носик лійки трохи заходив у приймач і доторкався до його стінки.

Із фільтрувального паперу роблять прості та складчасті фільтри.

Простий фільтр використовують при аналізі добрив, рослин і грунту. Складчастий фільтр використовують для більш швидкого фільтрування, так як його поверхня в два рази більша ніж поверхня простого фільтра.

Крім паперових фільтрів в агрохімічному аналізі використовують скляні фільтруючі тиглі і лійки із впаяною скляною пористою пластиною, а також фарфорові лійки, на дні яких лежить паперовий фільтр. В цьому випадку для фільтрування використовують вакуум–насос.

Якщо в процесі фільтрування виділяються шкідливі леткі речовини, фільтрування проводять у витяжній шафі із активною вентиляцією.

Випарювання. Його проводять коли потрібно виділити тверду речовину, що розчинена або необхідне підвищення концентрації досліджуваного іону. Проводять у фарфорових тиглях, чашках або маленьких склянках на водяній бані.

Титрування. При заповненні та підрахунку об’єму використаного розчину стежать за тим, щоб нижній край меніску рідини (прозорої) збігався з поділкою на шкалі бюретки. Якщо рідина забарвлена, то відлік роблять по верхньому краю меніску і при цьому око повинне бути точно на рівні рідини.

Бюретку наповнюють за допомогою лійки, але перед титруванням і встановленням нульового рівня її знімають. Перед титруванням стежать, щоб у гумовому затворі бюретки не було повітря.

Правила титрування :

1. Кожне титрування розпочинають з нульової поділки шкали.

2. Випускають розчин із бюретки не дуже швидко (не швидше ніж 3-4 краплі за секунду), інакше він не встигатиме збігати із стінок і відлік виявиться неправильним.

3. Об’єм розчину на одне титрування не повинен перевищувати вмісту бюретки.

4. Перед та після роботи бюретки слід ретельно вимити дистильованою водою.