- •Государственная фармакопея республики беларусь первое издание
- •Республики Беларусь
- •1. Общие сведения
- •1.1. Общие положения
- •1.2. Другие положения, распространяющиеся на общие и частные фармакопейные статьи
- •Условия хранения лекарственного средства
- •Пределы, указываемые на упаковке
- •1.5. Сокращения и обозначения
- •1.6. Единицы международной системы (си), используемые в фармакопейных статьях, и их соответствие другим единицам
- •2. Методы анализа
- •2.1. Оборудование
- •2.1.1. Каплемер
- •2.1.2. Сравнительная таблица пористости стеклянных фильтров
- •Пористость фильтра (ф.Евр.) (1)
- •Максимальный диаметр пор в микрометрах
- •2.1.3. Лампы с ультрафиолетовым излучением для аналитических целей
- •2.1.4. Сита
- •2.2. Физические и физико-химические методы
- •2.2.1. Определение прозрачности и степени мутности жидкостей
- •2.2.2. Определение степени окрашивания жидкостей
- •2.2.3. Потенциометрическое определение рН
- •2.2.4. Зависимость между реакцией раствора, приблизительным значением рН и цветом индикаторов
- •Изменение цвета
- •2.2.5. Относительная плотность
- •2.2.6. Показатель преломления (индекс рефракции)
- •2.2.7. Оптическое вращение
- •2.2.8. Вязкость
- •1/Прив 1
- •2.2.9. Метод капиллярной вискозиметрии
- •2.2.10. Метод ротационной вискозиметрии
- •2.2.11. Температурные пределы перегонки
- •2.2.14. Температура плавления - капиллярный метод
- •2.2.17. Температура каплепадения
- •2.2.18. Температура затвердевания
- •2.2.21. Флуориметрия
- •2.2.22. Атомно-эмиссионная спектрометрия
- •2.2.23. Атомно-абсорбционная спектрометрия
- •2.2.24. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной
- •2.2.25. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой видимой областях
- •2. Многокомпонентный спектрофотометрический анализ.
- •2.2.26. Бумажная хроматография
- •2.2.27. Тонкослойная хроматография
- •2.2.28. Газовая хроматография
- •2.2.29. Жидкостная хроматография
- •2.2.30. Эксклюзионная хроматография
- •2.2.31. Электрофорез
- •2.2.32. Потеря в массе при высушивании
- •2.2.33. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса
- •2.2.34. Термогравиметрия
- •2.2.35. Осмоляльность
- •2.2.36. Потенциометрическое определение концентрации ионов с использованием ионселективных электродов
- •2.2.37. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия
- •2.2.38. Удельная электропроводность
- •2.2.39. Молекулярно-массовое распределение декстранов
- •2.2.40. Спектрофотометрия ближнего ик-диапазона
- •2.2.41. Круговой дихроизм
- •2.2.42. Плотность твердых тел
- •2.2.43. Масс-спектрометрия
- •2.2.44. Определение содержания общего органического углерода в воде для фармацевтического применения
- •2.2.45. Сверхкритическая флюидная хроматография
- •2.2.46. Хроматографические методы разделения
- •2.2.47. Капиллярный электрофорез
- •2.2.48. Рамановская спектрометрия (# спектрометрия комбинационного рассеяния)
- •2.2.54. Изоэлектрическое фокусирование
- •2.3.1. Реакции подлинности (идентификации) на ионы и функциональные группы
- •2.3.2. Идентификация жирных масел методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.3. Идентификация фенотиазинов методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.4. Определение запаха
- •2.4. Испытания на предельное содержание примесей
- •2.4.1. Аммония соли
- •2.4.2. Мышьяк
- •2.4.3. Кальций
- •2.4.6. Магний
- •2.4.7. Магний и щелочноземельные металлы
- •2.4.8. Тяжелые металлы
- •2.4.15. Никель в полиолах
- •2.4.1.6. Общая зола
- •2.4.21. Посторонние масла в жирных маслах методом тонкослойной хроматографии
- •2.4.22. Посторонние жирные кислоты в маслах методом газовой хроматографии
- •2.4.23. Стерины в жирных маслах
- •2.4.24. Идентификация остаточных растворителей и их количественное определение
- •2.4.25. Остаточные количества этиленоксида и диоксана
- •2.4.27. Никель в гидрогенизированных растительных маслах
- •2.5. Методы количественного определения 2.5.1. Кислотное число
- •2.5.3. Гидроксильное число
- •2.5.4. Йодное число
- •2.5.5. Перекисное (пероксидное) число
- •2.5.6. Число омыления
- •2.5.7. Неомыляемые вещества
- •2.5.8. Определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу
- •2.5.9. Определение азота после минерализации серной кислотой
- •2.5.10. Метод сжигания в колбе с кислородом
- •2.5.11. Комплексометрическое титрование
- •2.5.12. Вода: полумикрометод (#Метод к.Фишера)
- •2.5.13. Алюминий в адсорбированных вакцинах
- •2.5.14. Кальций в адсорбированных вакцинах
- •2.5.20. Гексозамины в полисахаридных вакцинах
- •2.5.21. Метилпентозы в полисахаридных вакцинах
- •2.5.24. Диоксид углерода в газах
- •2.5.25. Оксид углерода в газах
- •2.5.26. Оксид азота и диоксид азота в газах
- •2.5.27. Кислород в газах
- •2.5.30. Окисляющие вещества
- •2.5.33. Общий белок
- •2.5.34. Уксусная кислота в синтетических пептидах
- •2.6. Биологические испытания
- •2.6.1. Стерильность
- •2.6.2. Микобактерии
- •2.6.3. Испытания на посторонние вирусы с использованием куриных эмбрионов
- •2.6.4. Испытание на вирусы лейкоза
- •2.6.5. Испытание на посторонние вирусы с использованием клеточных культур
- •2.6.6. Испытание на посторонние агенты с использованием цыплят.
- •2.6.7. Микоплазмы
- •2.6.8 Пирогенность
- •2.6.9. Аномальная токсичность
- •2.6.10. Гистамин
- •2.6.11. Депрессорные вещества
- •2.6.12. Микробиологические испытания нестерильной продукции (суммарное количество жизнеспособных аэробов)
- •2.6.13. Микробилогические испытания нестерильной продукции (испытания на наличие специфических микроорганизмов)
- •0,9 % Раствор натрия хлорида
- •1 % Раствор фенолового красного
- •0,5 % Раствор малахитового зеленого
- •2.6.14. Бактериальные эндотоксины
- •1. Предварительные испытания
- •2. Предельное испытание (метод а) (I) Методика
- •2. Полуколичественное испытание (метод в)
- •1. Турбидиметрический принцип (методы с и f)
- •2.6.15. Активатор прекалликреина
- •2.6.16. Испытания на посторонние агенты в вирусных вакцинах для медицинского применения
- •2.6.17. Испытание на антикомплементарную активность иммуноглобулина
- •2.6.18. Испытание живых вирусных вакцин на нейровирулентность
- •2.6.19. Испытание пероральной вакцины полиомиелита на нейровирулентность
- •5.1. Предотвращение загрязнения
- •5.4 Детектирование
- •7.1 Валидация системы для количественного определения методом
- •7.2. Контроль качества реагентов.
- •7.3. Контроль хода испытания.
- •7.4. Внешняя оценка качества
- •2.6.22. Активированные факторы свертывания крови
- •2.7 Биологические методы количественного определения
- •2.7.1. Иммунохимические методы
- •2.7.2. Количественное определение антибиотиков микробиологическим методом
- •2.7.3. Количественное определение кортикотропина
- •2.7.4. Количественное определение фактора свертывания крови VIII
- •2.7.5. Количественное определение гепарина
- •2.7.6. Количественное определение вакцины дифтерии (адсорбированной)
- •2.7.7. Количественное определение вакцины коклюша
- •2.7.8. Количественное определение вакцины столбняка (адсорбированной)
- •2.7.9. Определение функционального состояния Fc-фрагмента иммуноглобулина
- •2.7.10. Количественное определение фактора свертывания крови человека VII
- •2.7.11. Количественное определение фактора свертывания крови человека IX
- •2.7.12. Количественное определение гепарина в концентратах
- •2.7.13. Количественное определение человеческого анти-d-иммуноглобулина
- •2.7.14. Количественное определение антигенной (иммуногенной) активности вакцины гепатита а
- •2.7.15. Количественное определение вакцины гепатита в (rdna)
- •2.7.16. Количественное определение вакцины коклюша (бесклеточной)
- •2.7.17. Количественное определение антитромбина III человека
- •2.7.18. Количественное определение фактора свертывания крови II
- •2.7.19. Количественное определение фактора свертывания крови х
- •2.7.20. Количественное определение инактивированной вакцины полиомиелита in vivo
- •2.7.22. Количественное определение фактора свертывания крови человека XI
- •2.8. Методы анализа лекарственного растительного сырья и лекарственных средств из него
- •2.8.1. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте
- •2.8.4. Коэффициент набухания
- •2.8.5. Определение воды в эфирных маслах
- •2.8.10. Растворимость эфирных масел в спирте
- •2.8.11. Определение 1,8-цинеола в эфирных маслах
- •2.8.12. Определение эфирного масла
- •2.8.13. Остаточное количество пестицидов
- •1. Экстракция
- •2. Очистка
- •3. Количественный анализ
- •Относительные времена удерживания инсектицидов
- •2.8.15. Определение показателя горечи
- •2.8.16. Сухой остаток экстрактов
- •2.8.17. Потеря в массе при высушивании экстракта
- •2.9. Фармацевтико-технологические испытания
- •2.9.1. Распадаемость таблеток и капсул
- •2.9.2. Распадаемость суппозиториев и пессариев
- •2.9.3. Тест «растворение» для твердых дозированных форм
- •2.9.4. Тест «растворение» для трансдермальных пластырей
- •2.9.5. Однородность массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •2.9.6. Однородность содержания действующего вещества в
- •2.9.7. Прочность таблеток без оболочки на истирание
- •2.9.8. Прочность таблеток на сжатие
- •2.9.9. Измерение консистенции методом пенетрометрии
- •2.9.10 Содержание этанола
- •2.9.11. Испытание на содержание метанола и 2-пропанола
- •2.9.12. Ситовой анализ
- •2.9.15. Насыпной объем
- •2.9.16. Сыпучесть
- •2.9.17. Определение извлекаемого объема парентеральных лекарственных средств
- •Масса действующего вещества высвобожденного при опорожнении
- •Фракция действующего вещества (%)
- •2.9.19. Загрязнение механическими включениями: невидимые частицы.
- •2.9.20. Загрязнение механическими включениями: видимые частицы
- •2.9.21. Загрязнение механическими включениями: метод микроскопии
- •2.9.22. Опредление времени деформации липофильных суппозиториев
- •2.9.23. Определение плотности твердых частиц при помощи пикнометра
- •2.9.24. Устойчивость суппозиториев и пессариев к разрушению
- •2.9.26. Опредедение удельной площади поверхности методом газовой адсорбции
- •III.1.3. Количество образца
- •III.2.1. Метод 1: метод динамического потока
- •III.2.2. Метод 2: метод объёмного анализа
- •2.9.27. Однородность массы одной дозы высвобожденной из многодозового контейнера
- •2.9.28. Определение массы или объема содержимого контейнера для жидких и мягких лекарственных средств
- •3.1. Материалы, используемые для производства контейнеров
- •3.1.1. Материалы, используемые для производства контейнеров для человеческой крови и компонентов
- •3.1.1.1. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида, используемые для производства
- •3.1.1.2. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для трубок, используемых в комплектах для переливания крови и компонентов крови
- •3.1.3. Полиолефины
- •3.1.4. Полиэтилен без добавок для контейнеров для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.5. Полиэтилен с добавками для контейнеров для
- •3.1.6. Полипропилен для контейнеров и укупорочных материалов для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.7. Полиэтиленвинилацетат для контейнеров и трубок для лекарственных средств для парентерального питания
- •3.1.8. Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки
- •3.1.9. Силиконовые эластомеры для укупорочных
- •3.1.10. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для неинъекционных водных растворов
- •3.1.11. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для твердых лекарственных форм для перорального применения
- •3.1.13. Добавки к пластмассе
- •3.1.14. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для водных растворов для внутривенного применения
- •3.1.15. Полиэтилентерефталат для контейнеров для лекарственных средств для непарентерального применения
- •3.2. Контейнеры
- •3.2.1. Стеклянные контейнеры для фармацевтического использования
- •3.2.2. Пластмассовые контейнеры и укупорочные средства для фармацевтического использования
- •3.2.2.1. Пластмассовые контейнеры для водных растворов для парентерального применения
- •3.2.3. Стерильные пластмассовые контейнеры для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.4. Пустые стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.5. Стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови, содержащие раствор антикоагулянта
- •3.2.6. Комплекты для переливания крови и компонентов крови
- •3.2.8. Стерильные одноразовые пластмассовые шприцы
- •3.2.9. Резиновые укупорочные средства для контейнеров, предназначенных для водных лекарственных средств для парентерального применения, порошков и лиофилизированных порошков
- •4. Реактивы
- •4.1. Реактивы, эталонные растворы, буферные растворы
- •4.1.1. Реактивы
- •4.1.2. Эталонные растворы для испытаний на предельное содержание примесей
- •0,1 М фосфатный буферный раствор рН 8,0. 4008400.
- •4.2. Реактивы, титрованные растворы для объемного нализа
- •1 М щелочной раствор меди-этилендиамина. 3008700
- •5.1 Общие тексты по стерилизации
- •5.1.1. Методы приготовления стерильных продуктов
- •5.1.2. Биологические индикаторы стерилизации
- •5.1.3. Эффективность антимикробных консервантов
- •24 Часа
- •5.1.4. Микробиологическая чистота лекарственных средств
- •5.1.5 .Применение f0 концепции при стерилизации паром водных растворов.
- •5.2. Общая информация о вакцинах
- •5.2.1. Общепринятая терминология
- •5.2.2. Стаи кур, не имеющих конкретных патогенов и используемые для производства вакцин и контроля их качества
- •5.2.3. Субстраты клеток для производства вакцин, используемых людьми
- •5.2.6. Оценка безопасности вакцин
- •5.2.7. Оценка эффективности вакцин
- •5.2.8. Снижение риска передачи возбудителей губчатой энцефалопатии через лекарственные средства
- •1. Общие замечания
- •2. Область применения общей главы
- •3.1. Животные как источник материала
- •3.2. Части тел животных, жидкости и выделения в качестве исходных материалов
- •3.3. Проверка процесса
- •5.3. Статистические методы обработки результатов анализа
- •5.3.1. Статистический анализ результатов биологических исследований и количественных определений
- •1.1. Общие положения и точность
- •2. Рандомизация и независимость конкретных исследований
- •3. Количественные определения, основанные на количественных эффектах
- •3.1. Статистические модели
- •3.2. Модель параллельных линий
- •3.2.2.1 Схема полной рандомизации
- •3.2.2.2 Схема рандомизированных блоков
- •3.3. Модель угловых коэффициентов
- •3.3.5.2 (/7С/)-схема
- •4. Тесты с альтернативным типом эффекта 4.1. Введение
- •4.2. Метод пробит-анализа
- •5.1. Модель параллельных линий.
- •5.2. Модель угловых коэффициентов
- •5.3. Альтернативные эффекты
- •6 Объединение результатов количественного определения 6.1. Введение
- •6.2. Взвешенное объединение результатов количественного определения
- •6.3. Невзвешенное объединение результатов количественного опре- деления
- •6.4. Пример определения взешенной средней активности с доверительн1м интервалом
- •7. Дополнение
- •7.1. Общие линейные модели
- •7.4. Ошибки корреляции
- •8. Таблицы и процедуры генерирования
- •8.5. Случайные размещения
- •8.6. Латинские квадраты
- •9. Принятые обозначения
- •1. Выборка
- •1.1. Среднее зна чение и дисперсия
- •1.3. Доверительные интервалы и оценка их величины.
- •1.4. Односторонние и двусторонние доверительные интервалы.
- •2. Метрологические характеристики методики анализа
- •2.1.1. Объединенная дисперсия и объединенное среднее
- •2.1.2. Критерий Бартлетта.
- •2.1.3. Критерий Кохрейна.
- •2.2. Проверка наличия значимой систематической погрешности.
- •3. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости
- •4. Метрологическая характеристика среднего результата.
- •5. Сравнение средних результатов двух выборок
- •5.3. Известно точное значение величины а.
- •6. Интерпретация результатов анализа, полученных с помощью метрологически аттестованной методики.
- •6.1. Оценка сходимости результатов параллельных определений.
- •6.2. Определение необходимого числа параллельных определений.
- •6.3. Гарантия качества продукции.
- •7. Расчет и статистическая оценка параметров линейной зависимости
- •8. Последовательная схема статистического анализа результатов химических измерений
- •9. Примеры
- •9.1 Вычисление среднего значения и дисперсии.
- •9.2 Проверка однородности выборки малого объема
- •9.3. Вычисление доверительных интервалов и неопределенностей измерений.
- •9.4. Проверка гипотезы равенства дисперсий.
- •9.4.1. Объединение результатов выборок разного объема.
- •9.4.2. Объединение результатов выборок одинакового объема.
- •9.5. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости.
- •9.6. Сравнение средних результатов двух выборок.
- •9.7. Оценка качества продукции.
- •9.8. Контроль содержания салициловой кислоты в салициловом спирте посредством секвенционального анализа.
- •10. Расчет неопределенности функции нескольких случайных переменных
- •10.1. Линейная модель
- •10.1.1. Взвешенное среднее
- •10.2. Подход Уэлча-Сатертуэйта
- •10.3. Примеры расчетов неопределенности функции нескольких переменных
- •10.3.1. Расчет неопределенности вэжх-анализа готового лекарственного средства
- •10.3.1.1. Конечная аналитическая операция
- •10.3.1.2. Суммарная неопределенность пробоподготовки asp,r.
- •10.3.1.3. Расчет суммарной неопределенности анализа aAs,r
- •10.3.2. Прогноз неопределенности спектрофотометрического анализа готового лекарственного средства
- •10.3.3. Расчет среднего значения нескольких неравноточных выборок
- •1. Введение
- •2. Аналитические испытания и методики, подлежащие валидации
- •3. Валидационные характеристики и требования
- •4. Словарь
- •2. Специфичность
- •5. Правильность
- •5.1. Количественное определение
- •5.2. Примеси (количественное содержание).
- •7. Предел обнаружения
- •8. Предел количественного определения
- •8.3. Использование калибровочной прямой и стандартного отклонения сигнала
- •9. Робастность
- •10. Проверка пригодности хроматографической системы
- •3. Неинструментальные испытания на чистоту и предельное содержание примесей
- •5. Разделительные методы
- •6.1. Метод добавок
- •6.2. Сравнение с арбитражным методом
- •5.4. Остаточные количества органических растворителей
- •5.4.1. Введение
- •5.4.2. Область применения
- •5.4.3. Общие положения
- •5.4.4. Предельные содержания остаточных растворителей
- •5.5. Алкоголеметрические таблицы
- •5.6. Отчет об исследовании интерферонов
- •3.3. Процедура исследования
- •3.3.1. Определение уровня доза-ответ
- •5.7. Таблица физических упоминаемых в фармакопеи
- •Вероятность эмиссии
- •Энергия (мЭв)
- •Энергия (мЭв)
- •Вероят ность эмиссии (на
- •Энергия (мЭв)
- •Вероятность эмиссии
- •5.8. Биодоступность и биоэквивалентность генерических лекарственных средств
- •3. Регистрационная оценка взаимозаменяемых лекарственных
- •4. Исследования эквивалентности, необходимые для
- •4.2.1. Исследования биоэквивалентности/биодоступности (исследования на человеке)
- •4.2.2. Общие методические подходы к выполнению исследований биоэк- вивалентности/биодоступности
- •4.2.3. Исследования сравнительной кинетики растворения (исследования вне живого организма)
- •4.3. Отсутствие необходимости в исследованиях биоэквивалентности или биодоступности
- •5. Дизайн и проведение исследований биологической эквивалентности и биодоступности на людях 5.1. Общие требования.
- •5.2. Испытуемые
- •6. Регламент фармакокинетического исследования
- •7. Аналитический метод
- •8. Анализ фармакокинетических данных
- •8.1. Параметры, подлежащие оценке
- •8.1.1. Однократное введение лекарственного средства
- •8.1.2. Многократное введение лекарственного средства
- •9. Исключение резко выделяющихся наблюдений
- •12. Фармакодинамические исследования
- •13. Клинические испытания
- •14. Тест сравнительной кинетики растворения in vitro
- •15. Клинически значимые колебания биодоступности, обуславливающие отказ в регистрации лекарственного средства
- •Лабораторных животных
- •Участие в испытаниях биоэквивалентности/биодоступности
- •Номограмма для определения достаточного числа добровольцев по результатам проведенного исследования.
- •Хорошо растворимые лекарственные средства
- •Средства с высокой степенью абсорбции
- •Перечень терапевтических (лечебных) доз средств на основе лекарственного растительного сырья
- •Основная литература
- •6. Общие статьи на лекарственные формы и субстанции
3.1.10. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для неинъекционных водных растворов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида, отвечающие требованиям указанных ниже спецификаций, используют для изготовления контейнеров для неинъекционных водных растворов. Они также могут быть использованы для твердых лекарственных форм для перорального применения. В некоторых случаях, когда проведены специальные исследования на совместимость контейнера и его содержимого, эти материалы могут быть подходящими для изготовления контейнеров для суппозиториев. Они состоят из одного или более поливинилхлорида/винилацетата или смеси поливинилхлорида и поливинил-ацетата или поливинилхлорида.
Они содержат не более 1 ppm винилхлорида.
Содержание поливинилхлорида, рассчитанное по содержания хлора, не менее 80%.
Они могут содержать не более 15% сополимеров на основе акриловой и/или метакриловой кислот и/или их эфиров, и/или на основе стирола и/или бутадиена.
ПРОИЗВОДСТВО
Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида получают методами полимеризации, которые гарантируют остаточное содержание винил-хлорида менее 1 ppm. Данный метод получения может быть валидирован для доведения соответствия продукта требованиям следующего испытания:
Винилхлорид. Не более 1 ppm. Определение проводят методом парофазной газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта эфир Р.
Раствор внутреннего стандарта. К 20,0 мл диметилацетамида Р с помощью микрошприца добавляют 10 мкл эфира Р, погружая конец иглы в растворитель. Непосредственно перед использованием разбавляют раствор диметилацетамидом Р в 1000 раз.
Испытуемый раствор. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 1,000 г испытуемого материала и прибавляют 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Герметично закрывают колбу пробкой. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают флакон на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Основной раствор винилхлорида. Готовят в вытяжном шкафу. Во флакон вместимостью 50 мл помещают 50,0 мл диметилацетамида Р, герметично закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Наполняют полиэтиленовый или полипропиленовый шприц вместимостью 50 мл газообразным винилхло-ридом Р, оставляют шприц в контакте с газом в течение 3 мин, затем газ удаляют и снова наполняют шприц 50,0 мл газообразного винилхлорида Р. Подбирают для шприца гиподермальную иглу и уменьшают объем раствора в шприце до 25 мл. Медленно вводят оставшиеся 25 мл винилхлорида во флакон, осторожно встряхивая и избегая контакта жидкости с иглой. Опять взвешивают флакон. Увеличение массы должно составлять около 60 мг (1 мкл раствора содержит около 1,2 мкг винилхлорида). Оставляют на 2 ч. Затем хранят основной раствор в холодильнике.
Стандартный раствор винилхлорида. К 1 объему основного раствора ви-нилхлорида прибавляют 3 объема диметилацетамида Р.
Растворы сравнения. В 6 одинаковых флаконов вместимостью 50 мл помещают по 10,0 мл раствора внутреннего стандарта. Флаконы герметично закрывают пробками. В 5 флаконов прибавляют соответственно 1 мкл, 2 мкл, 3 мкл, 5 мкл и 10 мкл стандартного раствора винилхлорида. Полученные таким образом 6 растворов содержат соответственно 0 мкг, около 0,3 мкг, 0,6 мкг, 0,9 мкг, 1,5 мкг и 3 мкг винилхлорида. Встряхивают, избегая контакта жидкости с пробкой. Помещают колбы на водяную баню при температуре (60±1)0С и выдерживают в течение 2 ч.
Условия хроматографирования:
колонка из нержавеющей стали длиной 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом диатомит силанизированный для газовой хроматографии Р, импрегнированным 5 % (м/м) диметилстеариламида Р и 5 % (м/м) макроголя 400 Р;
газ-носитель - азот для хроматографии Р; скорость газа-носителя -30 мл/мин;
детектор пламенно-ионизационный;
температура колонки - 450С;
температура блока ввода проб - 1000С;
температура детектора - 1500С.
Хроматографируют по 1 мл паровой фазы из каждого флакона. Рассчитывают содержание винилхлорида.
Для получения необходимых механических характеристик и характеристик стабильности материал на основе непластифицированного поливинилхлорида может содержать:
не более 8% эпоксидированного соевого масла с содержанием кислорода в эпоксидной группе от 6% до 8% и йодным числом не более 6%,
не более 1,5% кальциевых или цинковых солей алифатических жирных кислот, содержащих не более семи атомов углерода, или не более 1,5% суммы этих веществ,
не более 1,5% вазелинового масла,
не более 1,5% восков,
не более 2% гидрогенизированных масел или эфиров алифатических жирных кислот,
не более 1,5% эфиров макроголя,
не более 1,5% сорбита,
не более 1% 2,4-динонилфенилфосфита или ди(4-нонилфенил)фосфита или трис(нонилфенил)фосфита.
Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать стабилизаторы одной из следующих групп:
- не более 0,25% олова в виде ди(изооктил) 2,2'- [(диоктилстаннилен)бис(тио)]диацетата, содержащего около 27% три(изооктил)2,2',2''-[(монооктилстаннилидин)трис(тио)]триацетата,
- не более 0,25% олова в виде смеси, содержащей не более 76% ди(изооктил)2,2'-[(диметилстаннилен)бис(тио)]диацетата и не более 85% три(изооктил)2,2',2''-[(монометилстаннилидин)трис(тио)]триацетата; (изооктил -например,2-этилгексил),
- не более 1% 1-фенилейкозан-1,3-диона(бензоилстеароилметана) или 2-(4-додецилфенил)индола или дидодецил 1,4-дигидропиридина-2,6-диметил-3,5-дикарбоксилата или 1% смеси обоих веществ.
Материалы на основе непластифицированного поливининилхлорида могут содержать краситель или пигмент и содержать добавку титана диоксида для обеспечения непрозрачности материала.
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Порошок, шарики, гранулы, пластинки разной толщины или образцы, отобранные из готовых объектов, нерастворимые в воде и этаноле, растворимые в тетрагидрофуране, мало растворимые в метиленхлориде. При сжигании пламя окрашивается в оранжево-желтый цвет с зеленой каймой с выделением густого черного дыма.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Остаток А, полученный при приготовлении раствора S2, как обозначено в разделе «Испытания», растворяют в 5 мл тетрагидрофурана Р. Несколько капель полученного раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель досуха в сушильном шкафу при температуре от 1000С до 1050С. Испытание проводят методом инфракрасной абсорбционной спектрометрии (2.2.24). Инфракрасный спектр испытуемого материала должен иметь максимумы при следующих волновых числах: 2975 см-1, 2910 см-1, 2865 см-1, 1430 см-1, 1330 см-1, 1255 см-1, 690 см-1 и 615 см-1. Полученный спектр должен соответствовать спектру типового образца.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1 . 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-ного стекла. Прибавляют 500 мл воды Р и закрывают горло колбы алюминиевой фольгой или лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают полученную смесь в автоклаве при температуре (121±2)0С в течение 20 мин, после чего охлаждают и осаждают твердую фазу.
Раствор S2. 5,0 г испытуемого материала растворяют в 80 мл тетрагидро-фурана Р и доводят объем раствора тем же самым растворителем до 100 мл. Если необходимо, фильтруют (раствор может иметь опалесценцию). 20 мл полученного раствора разбавляют 70 мл спирта Р, прибавляя его по каплям при легком перемешивании. Охлаждают на ледяной бане в течение 1 ч. Потом фильтруют или центрифугируют (остаток А). Остаток А промывают спиртом Р, прибавляют его к фильтрату или надосадочной жидкости и доводят спиртом Р до объема 100 мл.
Раствор S3. 5 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликат-ного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 100 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Потом охлаждают и осаждают твердую фазу.
Внешний вид раствора S1. Раствор S1 может иметь опалесценцию не более чем суспензия сравнения II (2.2.1) и должен быть бесцветным (2.2.2, Метод II).
Оптическая плотность раствора S1 (2.2.25). 100 мл раствора S1 выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл гексана Р. Если необходимо, фильтруют через фильтр, предварительно промытый гексаном Р. Оптическая плотность полученного раствора в области от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.
Оптическая плотность раствора S2 (2.2.25). Оптическая плотность раствора S2 в области от 250 нм до 330 нм не должна превышать 0,2 для материалов, стабилизированных оловом, или 0,4 - для других материалов.
Экстрагируемый барий. Определение проводят методом атомно-эмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,1 ppm бария, готовят разбавлением эталонного раствора бария (50 ppm Ва) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания бария при длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.
Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.
Интенсивность светоиспускания испытуемого материала при длине волны 455,40 нм не должна превышать интенсивность испускания раствора сравнения
(2 ppm).
Экстрагируемый кадмий. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Используют раствор S3.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,03 ppm кадмия, готовят разбавлением эталонного раствора кадмия (0,1% Cd) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.
Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 228,8 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (0,6 ppm).
Материалы, стабилизированные оловом. К 0,10 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной, 0,5 мл раствора калия йодида Р и 5 мл спирта Р, тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Прибавляют 1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, встряхивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,1 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (0,25% Sn). Зеленовато-синее окрашивание раствора дитизона в присутствии олова переходит в розовое.
Основной раствор олова. 81 мг добавки к пластмассе 23 ФСО растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тетрагидрофу-раном Р до 100 мл.
Стандартный раствор олова. 20 мл основного раствора олова доводят спиртом Р в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки.
Материалы, нестабилизированные оловом. К 5 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и 0,5 мл раствора калия йодида Р. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Если полученный раствор не окрашен, прибавляют раствор натрия сульфита порциями по 0,05 мл. Прибавляют 1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, встряхивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,05 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (25 ppm Sn).
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 12 мл раствора S3 выдерживают требования испытания А на тяжелые металлы (20 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 10 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.
Экстрагируемый цинк. Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Раствор S3 разбавляют водой Р в 10 раз.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,50 ppm цинка, готовят разбавлением эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 214,0 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (100 ppm).
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 1,0 г испытуемого материала. Для материалов, содержащих титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность, содержание сульфатной золы не должно превышать 4,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом сжигания в колбе с кислородом (2.5.10), используя 50,0 мг испытуемого материала. Продукты сжигания растворяют в 20 мл 1 М раствора натрия гидроксида. К полученному раствору прибавляют 2,5 мл кислоты азотной Р, 10,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 5 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2, 1 мл дибутилфталата Р. Титруют 0,05 М раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 6,25 мг поливинилхло-
рида.