- •Государственная фармакопея республики беларусь первое издание
- •Республики Беларусь
- •1. Общие сведения
- •1.1. Общие положения
- •1.2. Другие положения, распространяющиеся на общие и частные фармакопейные статьи
- •Условия хранения лекарственного средства
- •Пределы, указываемые на упаковке
- •1.5. Сокращения и обозначения
- •1.6. Единицы международной системы (си), используемые в фармакопейных статьях, и их соответствие другим единицам
- •2. Методы анализа
- •2.1. Оборудование
- •2.1.1. Каплемер
- •2.1.2. Сравнительная таблица пористости стеклянных фильтров
- •Пористость фильтра (ф.Евр.) (1)
- •Максимальный диаметр пор в микрометрах
- •2.1.3. Лампы с ультрафиолетовым излучением для аналитических целей
- •2.1.4. Сита
- •2.2. Физические и физико-химические методы
- •2.2.1. Определение прозрачности и степени мутности жидкостей
- •2.2.2. Определение степени окрашивания жидкостей
- •2.2.3. Потенциометрическое определение рН
- •2.2.4. Зависимость между реакцией раствора, приблизительным значением рН и цветом индикаторов
- •Изменение цвета
- •2.2.5. Относительная плотность
- •2.2.6. Показатель преломления (индекс рефракции)
- •2.2.7. Оптическое вращение
- •2.2.8. Вязкость
- •1/Прив 1
- •2.2.9. Метод капиллярной вискозиметрии
- •2.2.10. Метод ротационной вискозиметрии
- •2.2.11. Температурные пределы перегонки
- •2.2.14. Температура плавления - капиллярный метод
- •2.2.17. Температура каплепадения
- •2.2.18. Температура затвердевания
- •2.2.21. Флуориметрия
- •2.2.22. Атомно-эмиссионная спектрометрия
- •2.2.23. Атомно-абсорбционная спектрометрия
- •2.2.24. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной
- •2.2.25. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой видимой областях
- •2. Многокомпонентный спектрофотометрический анализ.
- •2.2.26. Бумажная хроматография
- •2.2.27. Тонкослойная хроматография
- •2.2.28. Газовая хроматография
- •2.2.29. Жидкостная хроматография
- •2.2.30. Эксклюзионная хроматография
- •2.2.31. Электрофорез
- •2.2.32. Потеря в массе при высушивании
- •2.2.33. Спектрометрия ядерного магнитного резонанса
- •2.2.34. Термогравиметрия
- •2.2.35. Осмоляльность
- •2.2.36. Потенциометрическое определение концентрации ионов с использованием ионселективных электродов
- •2.2.37. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия
- •2.2.38. Удельная электропроводность
- •2.2.39. Молекулярно-массовое распределение декстранов
- •2.2.40. Спектрофотометрия ближнего ик-диапазона
- •2.2.41. Круговой дихроизм
- •2.2.42. Плотность твердых тел
- •2.2.43. Масс-спектрометрия
- •2.2.44. Определение содержания общего органического углерода в воде для фармацевтического применения
- •2.2.45. Сверхкритическая флюидная хроматография
- •2.2.46. Хроматографические методы разделения
- •2.2.47. Капиллярный электрофорез
- •2.2.48. Рамановская спектрометрия (# спектрометрия комбинационного рассеяния)
- •2.2.54. Изоэлектрическое фокусирование
- •2.3.1. Реакции подлинности (идентификации) на ионы и функциональные группы
- •2.3.2. Идентификация жирных масел методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.3. Идентификация фенотиазинов методом тонкослойной хроматографии
- •2.3.4. Определение запаха
- •2.4. Испытания на предельное содержание примесей
- •2.4.1. Аммония соли
- •2.4.2. Мышьяк
- •2.4.3. Кальций
- •2.4.6. Магний
- •2.4.7. Магний и щелочноземельные металлы
- •2.4.8. Тяжелые металлы
- •2.4.15. Никель в полиолах
- •2.4.1.6. Общая зола
- •2.4.21. Посторонние масла в жирных маслах методом тонкослойной хроматографии
- •2.4.22. Посторонние жирные кислоты в маслах методом газовой хроматографии
- •2.4.23. Стерины в жирных маслах
- •2.4.24. Идентификация остаточных растворителей и их количественное определение
- •2.4.25. Остаточные количества этиленоксида и диоксана
- •2.4.27. Никель в гидрогенизированных растительных маслах
- •2.5. Методы количественного определения 2.5.1. Кислотное число
- •2.5.3. Гидроксильное число
- •2.5.4. Йодное число
- •2.5.5. Перекисное (пероксидное) число
- •2.5.6. Число омыления
- •2.5.7. Неомыляемые вещества
- •2.5.8. Определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу
- •2.5.9. Определение азота после минерализации серной кислотой
- •2.5.10. Метод сжигания в колбе с кислородом
- •2.5.11. Комплексометрическое титрование
- •2.5.12. Вода: полумикрометод (#Метод к.Фишера)
- •2.5.13. Алюминий в адсорбированных вакцинах
- •2.5.14. Кальций в адсорбированных вакцинах
- •2.5.20. Гексозамины в полисахаридных вакцинах
- •2.5.21. Метилпентозы в полисахаридных вакцинах
- •2.5.24. Диоксид углерода в газах
- •2.5.25. Оксид углерода в газах
- •2.5.26. Оксид азота и диоксид азота в газах
- •2.5.27. Кислород в газах
- •2.5.30. Окисляющие вещества
- •2.5.33. Общий белок
- •2.5.34. Уксусная кислота в синтетических пептидах
- •2.6. Биологические испытания
- •2.6.1. Стерильность
- •2.6.2. Микобактерии
- •2.6.3. Испытания на посторонние вирусы с использованием куриных эмбрионов
- •2.6.4. Испытание на вирусы лейкоза
- •2.6.5. Испытание на посторонние вирусы с использованием клеточных культур
- •2.6.6. Испытание на посторонние агенты с использованием цыплят.
- •2.6.7. Микоплазмы
- •2.6.8 Пирогенность
- •2.6.9. Аномальная токсичность
- •2.6.10. Гистамин
- •2.6.11. Депрессорные вещества
- •2.6.12. Микробиологические испытания нестерильной продукции (суммарное количество жизнеспособных аэробов)
- •2.6.13. Микробилогические испытания нестерильной продукции (испытания на наличие специфических микроорганизмов)
- •0,9 % Раствор натрия хлорида
- •1 % Раствор фенолового красного
- •0,5 % Раствор малахитового зеленого
- •2.6.14. Бактериальные эндотоксины
- •1. Предварительные испытания
- •2. Предельное испытание (метод а) (I) Методика
- •2. Полуколичественное испытание (метод в)
- •1. Турбидиметрический принцип (методы с и f)
- •2.6.15. Активатор прекалликреина
- •2.6.16. Испытания на посторонние агенты в вирусных вакцинах для медицинского применения
- •2.6.17. Испытание на антикомплементарную активность иммуноглобулина
- •2.6.18. Испытание живых вирусных вакцин на нейровирулентность
- •2.6.19. Испытание пероральной вакцины полиомиелита на нейровирулентность
- •5.1. Предотвращение загрязнения
- •5.4 Детектирование
- •7.1 Валидация системы для количественного определения методом
- •7.2. Контроль качества реагентов.
- •7.3. Контроль хода испытания.
- •7.4. Внешняя оценка качества
- •2.6.22. Активированные факторы свертывания крови
- •2.7 Биологические методы количественного определения
- •2.7.1. Иммунохимические методы
- •2.7.2. Количественное определение антибиотиков микробиологическим методом
- •2.7.3. Количественное определение кортикотропина
- •2.7.4. Количественное определение фактора свертывания крови VIII
- •2.7.5. Количественное определение гепарина
- •2.7.6. Количественное определение вакцины дифтерии (адсорбированной)
- •2.7.7. Количественное определение вакцины коклюша
- •2.7.8. Количественное определение вакцины столбняка (адсорбированной)
- •2.7.9. Определение функционального состояния Fc-фрагмента иммуноглобулина
- •2.7.10. Количественное определение фактора свертывания крови человека VII
- •2.7.11. Количественное определение фактора свертывания крови человека IX
- •2.7.12. Количественное определение гепарина в концентратах
- •2.7.13. Количественное определение человеческого анти-d-иммуноглобулина
- •2.7.14. Количественное определение антигенной (иммуногенной) активности вакцины гепатита а
- •2.7.15. Количественное определение вакцины гепатита в (rdna)
- •2.7.16. Количественное определение вакцины коклюша (бесклеточной)
- •2.7.17. Количественное определение антитромбина III человека
- •2.7.18. Количественное определение фактора свертывания крови II
- •2.7.19. Количественное определение фактора свертывания крови х
- •2.7.20. Количественное определение инактивированной вакцины полиомиелита in vivo
- •2.7.22. Количественное определение фактора свертывания крови человека XI
- •2.8. Методы анализа лекарственного растительного сырья и лекарственных средств из него
- •2.8.1. Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте
- •2.8.4. Коэффициент набухания
- •2.8.5. Определение воды в эфирных маслах
- •2.8.10. Растворимость эфирных масел в спирте
- •2.8.11. Определение 1,8-цинеола в эфирных маслах
- •2.8.12. Определение эфирного масла
- •2.8.13. Остаточное количество пестицидов
- •1. Экстракция
- •2. Очистка
- •3. Количественный анализ
- •Относительные времена удерживания инсектицидов
- •2.8.15. Определение показателя горечи
- •2.8.16. Сухой остаток экстрактов
- •2.8.17. Потеря в массе при высушивании экстракта
- •2.9. Фармацевтико-технологические испытания
- •2.9.1. Распадаемость таблеток и капсул
- •2.9.2. Распадаемость суппозиториев и пессариев
- •2.9.3. Тест «растворение» для твердых дозированных форм
- •2.9.4. Тест «растворение» для трансдермальных пластырей
- •2.9.5. Однородность массы для единицы дозированного лекарственного средства
- •2.9.6. Однородность содержания действующего вещества в
- •2.9.7. Прочность таблеток без оболочки на истирание
- •2.9.8. Прочность таблеток на сжатие
- •2.9.9. Измерение консистенции методом пенетрометрии
- •2.9.10 Содержание этанола
- •2.9.11. Испытание на содержание метанола и 2-пропанола
- •2.9.12. Ситовой анализ
- •2.9.15. Насыпной объем
- •2.9.16. Сыпучесть
- •2.9.17. Определение извлекаемого объема парентеральных лекарственных средств
- •Масса действующего вещества высвобожденного при опорожнении
- •Фракция действующего вещества (%)
- •2.9.19. Загрязнение механическими включениями: невидимые частицы.
- •2.9.20. Загрязнение механическими включениями: видимые частицы
- •2.9.21. Загрязнение механическими включениями: метод микроскопии
- •2.9.22. Опредление времени деформации липофильных суппозиториев
- •2.9.23. Определение плотности твердых частиц при помощи пикнометра
- •2.9.24. Устойчивость суппозиториев и пессариев к разрушению
- •2.9.26. Опредедение удельной площади поверхности методом газовой адсорбции
- •III.1.3. Количество образца
- •III.2.1. Метод 1: метод динамического потока
- •III.2.2. Метод 2: метод объёмного анализа
- •2.9.27. Однородность массы одной дозы высвобожденной из многодозового контейнера
- •2.9.28. Определение массы или объема содержимого контейнера для жидких и мягких лекарственных средств
- •3.1. Материалы, используемые для производства контейнеров
- •3.1.1. Материалы, используемые для производства контейнеров для человеческой крови и компонентов
- •3.1.1.1. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида, используемые для производства
- •3.1.1.2. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для трубок, используемых в комплектах для переливания крови и компонентов крови
- •3.1.3. Полиолефины
- •3.1.4. Полиэтилен без добавок для контейнеров для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.5. Полиэтилен с добавками для контейнеров для
- •3.1.6. Полипропилен для контейнеров и укупорочных материалов для парентеральных и офтальмологических лекарственных средств
- •3.1.7. Полиэтиленвинилацетат для контейнеров и трубок для лекарственных средств для парентерального питания
- •3.1.8. Силиконовое масло, используемое в качестве смазывающей добавки
- •3.1.9. Силиконовые эластомеры для укупорочных
- •3.1.10. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для неинъекционных водных растворов
- •3.1.11. Материалы на основе непластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для твердых лекарственных форм для перорального применения
- •3.1.13. Добавки к пластмассе
- •3.1.14. Материалы на основе пластифицированного поливинилхлорида для контейнеров для водных растворов для внутривенного применения
- •3.1.15. Полиэтилентерефталат для контейнеров для лекарственных средств для непарентерального применения
- •3.2. Контейнеры
- •3.2.1. Стеклянные контейнеры для фармацевтического использования
- •3.2.2. Пластмассовые контейнеры и укупорочные средства для фармацевтического использования
- •3.2.2.1. Пластмассовые контейнеры для водных растворов для парентерального применения
- •3.2.3. Стерильные пластмассовые контейнеры для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.4. Пустые стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови и ее компонентов
- •3.2.5. Стерильные контейнеры из пластифицированного поливинилхлорида для человеческой крови, содержащие раствор антикоагулянта
- •3.2.6. Комплекты для переливания крови и компонентов крови
- •3.2.8. Стерильные одноразовые пластмассовые шприцы
- •3.2.9. Резиновые укупорочные средства для контейнеров, предназначенных для водных лекарственных средств для парентерального применения, порошков и лиофилизированных порошков
- •4. Реактивы
- •4.1. Реактивы, эталонные растворы, буферные растворы
- •4.1.1. Реактивы
- •4.1.2. Эталонные растворы для испытаний на предельное содержание примесей
- •0,1 М фосфатный буферный раствор рН 8,0. 4008400.
- •4.2. Реактивы, титрованные растворы для объемного нализа
- •1 М щелочной раствор меди-этилендиамина. 3008700
- •5.1 Общие тексты по стерилизации
- •5.1.1. Методы приготовления стерильных продуктов
- •5.1.2. Биологические индикаторы стерилизации
- •5.1.3. Эффективность антимикробных консервантов
- •24 Часа
- •5.1.4. Микробиологическая чистота лекарственных средств
- •5.1.5 .Применение f0 концепции при стерилизации паром водных растворов.
- •5.2. Общая информация о вакцинах
- •5.2.1. Общепринятая терминология
- •5.2.2. Стаи кур, не имеющих конкретных патогенов и используемые для производства вакцин и контроля их качества
- •5.2.3. Субстраты клеток для производства вакцин, используемых людьми
- •5.2.6. Оценка безопасности вакцин
- •5.2.7. Оценка эффективности вакцин
- •5.2.8. Снижение риска передачи возбудителей губчатой энцефалопатии через лекарственные средства
- •1. Общие замечания
- •2. Область применения общей главы
- •3.1. Животные как источник материала
- •3.2. Части тел животных, жидкости и выделения в качестве исходных материалов
- •3.3. Проверка процесса
- •5.3. Статистические методы обработки результатов анализа
- •5.3.1. Статистический анализ результатов биологических исследований и количественных определений
- •1.1. Общие положения и точность
- •2. Рандомизация и независимость конкретных исследований
- •3. Количественные определения, основанные на количественных эффектах
- •3.1. Статистические модели
- •3.2. Модель параллельных линий
- •3.2.2.1 Схема полной рандомизации
- •3.2.2.2 Схема рандомизированных блоков
- •3.3. Модель угловых коэффициентов
- •3.3.5.2 (/7С/)-схема
- •4. Тесты с альтернативным типом эффекта 4.1. Введение
- •4.2. Метод пробит-анализа
- •5.1. Модель параллельных линий.
- •5.2. Модель угловых коэффициентов
- •5.3. Альтернативные эффекты
- •6 Объединение результатов количественного определения 6.1. Введение
- •6.2. Взвешенное объединение результатов количественного определения
- •6.3. Невзвешенное объединение результатов количественного опре- деления
- •6.4. Пример определения взешенной средней активности с доверительн1м интервалом
- •7. Дополнение
- •7.1. Общие линейные модели
- •7.4. Ошибки корреляции
- •8. Таблицы и процедуры генерирования
- •8.5. Случайные размещения
- •8.6. Латинские квадраты
- •9. Принятые обозначения
- •1. Выборка
- •1.1. Среднее зна чение и дисперсия
- •1.3. Доверительные интервалы и оценка их величины.
- •1.4. Односторонние и двусторонние доверительные интервалы.
- •2. Метрологические характеристики методики анализа
- •2.1.1. Объединенная дисперсия и объединенное среднее
- •2.1.2. Критерий Бартлетта.
- •2.1.3. Критерий Кохрейна.
- •2.2. Проверка наличия значимой систематической погрешности.
- •3. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости
- •4. Метрологическая характеристика среднего результата.
- •5. Сравнение средних результатов двух выборок
- •5.3. Известно точное значение величины а.
- •6. Интерпретация результатов анализа, полученных с помощью метрологически аттестованной методики.
- •6.1. Оценка сходимости результатов параллельных определений.
- •6.2. Определение необходимого числа параллельных определений.
- •6.3. Гарантия качества продукции.
- •7. Расчет и статистическая оценка параметров линейной зависимости
- •8. Последовательная схема статистического анализа результатов химических измерений
- •9. Примеры
- •9.1 Вычисление среднего значения и дисперсии.
- •9.2 Проверка однородности выборки малого объема
- •9.3. Вычисление доверительных интервалов и неопределенностей измерений.
- •9.4. Проверка гипотезы равенства дисперсий.
- •9.4.1. Объединение результатов выборок разного объема.
- •9.4.2. Объединение результатов выборок одинакового объема.
- •9.5. Сравнение двух методик анализа по воспроизводимости.
- •9.6. Сравнение средних результатов двух выборок.
- •9.7. Оценка качества продукции.
- •9.8. Контроль содержания салициловой кислоты в салициловом спирте посредством секвенционального анализа.
- •10. Расчет неопределенности функции нескольких случайных переменных
- •10.1. Линейная модель
- •10.1.1. Взвешенное среднее
- •10.2. Подход Уэлча-Сатертуэйта
- •10.3. Примеры расчетов неопределенности функции нескольких переменных
- •10.3.1. Расчет неопределенности вэжх-анализа готового лекарственного средства
- •10.3.1.1. Конечная аналитическая операция
- •10.3.1.2. Суммарная неопределенность пробоподготовки asp,r.
- •10.3.1.3. Расчет суммарной неопределенности анализа aAs,r
- •10.3.2. Прогноз неопределенности спектрофотометрического анализа готового лекарственного средства
- •10.3.3. Расчет среднего значения нескольких неравноточных выборок
- •1. Введение
- •2. Аналитические испытания и методики, подлежащие валидации
- •3. Валидационные характеристики и требования
- •4. Словарь
- •2. Специфичность
- •5. Правильность
- •5.1. Количественное определение
- •5.2. Примеси (количественное содержание).
- •7. Предел обнаружения
- •8. Предел количественного определения
- •8.3. Использование калибровочной прямой и стандартного отклонения сигнала
- •9. Робастность
- •10. Проверка пригодности хроматографической системы
- •3. Неинструментальные испытания на чистоту и предельное содержание примесей
- •5. Разделительные методы
- •6.1. Метод добавок
- •6.2. Сравнение с арбитражным методом
- •5.4. Остаточные количества органических растворителей
- •5.4.1. Введение
- •5.4.2. Область применения
- •5.4.3. Общие положения
- •5.4.4. Предельные содержания остаточных растворителей
- •5.5. Алкоголеметрические таблицы
- •5.6. Отчет об исследовании интерферонов
- •3.3. Процедура исследования
- •3.3.1. Определение уровня доза-ответ
- •5.7. Таблица физических упоминаемых в фармакопеи
- •Вероятность эмиссии
- •Энергия (мЭв)
- •Энергия (мЭв)
- •Вероят ность эмиссии (на
- •Энергия (мЭв)
- •Вероятность эмиссии
- •5.8. Биодоступность и биоэквивалентность генерических лекарственных средств
- •3. Регистрационная оценка взаимозаменяемых лекарственных
- •4. Исследования эквивалентности, необходимые для
- •4.2.1. Исследования биоэквивалентности/биодоступности (исследования на человеке)
- •4.2.2. Общие методические подходы к выполнению исследований биоэк- вивалентности/биодоступности
- •4.2.3. Исследования сравнительной кинетики растворения (исследования вне живого организма)
- •4.3. Отсутствие необходимости в исследованиях биоэквивалентности или биодоступности
- •5. Дизайн и проведение исследований биологической эквивалентности и биодоступности на людях 5.1. Общие требования.
- •5.2. Испытуемые
- •6. Регламент фармакокинетического исследования
- •7. Аналитический метод
- •8. Анализ фармакокинетических данных
- •8.1. Параметры, подлежащие оценке
- •8.1.1. Однократное введение лекарственного средства
- •8.1.2. Многократное введение лекарственного средства
- •9. Исключение резко выделяющихся наблюдений
- •12. Фармакодинамические исследования
- •13. Клинические испытания
- •14. Тест сравнительной кинетики растворения in vitro
- •15. Клинически значимые колебания биодоступности, обуславливающие отказ в регистрации лекарственного средства
- •Лабораторных животных
- •Участие в испытаниях биоэквивалентности/биодоступности
- •Номограмма для определения достаточного числа добровольцев по результатам проведенного исследования.
- •Хорошо растворимые лекарственные средства
- •Средства с высокой степенью абсорбции
- •Перечень терапевтических (лечебных) доз средств на основе лекарственного растительного сырья
- •Основная литература
- •6. Общие статьи на лекарственные формы и субстанции
2.4.2. Мышьяк
МЕТОД А
Прибор (см. Рис. 2.4.2.-1) состоит из конической колбы вместимостью 100 мл, закрытой стеклянной притертой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка длиной около 200 мм, с внутренним диаметром 5 мм. Нижняя часть трубки вытянута до внутреннего диаметра 1,0 мм; на расстоянии 15 мм от кончика трубки расположено боковое отверстие диаметром от 2 мм до 3 мм. Трубка помещена таким образом, чтобы боковое отверстие находилось минимум на 3 мм ниже нижней поверхности пробки. Верхний конец трубки должен иметь совершенно плоскую притертую поверхность, расположенную под прямым углом к оси трубки. Другая стеклянная трубка длиной 30 мм с таким же внутренним диаметром и такой же плоской притертой поверхностью помещается сверху первой и плотно прикрепляется к ней двумя пружинами.
Нижнюю трубку неплотно заполняют 50-60 мг свинцово-ацетатной ваты Р или помещают небольшой ватный тампон и скрученную в трубочку полоску свинцово-ацетатной бумаги Р, массой 50-60 мг. Между плоскими поверхностями трубок помещают кусочек ртутно-бромидной бумаги Р такого размера, чтобы закрыть отверстие трубки (15x15) мм.
Указанное количество испытуемого образца помещают в коническую колбу и растворяют в 25 мл воды Р или указанный объем испытуемого раствора помещают в коническую колбу; доводят объем раствора водой Р до 25мл. Прибавляют 15мл кислоты хлористоводородной Р, 0,1 мл раствора олова (II) хлорида Р, 5 мл раствора калия йдида Р, оставляют на 15 мин и затем прибавляют 5 г цинка активированного Р. Немедленно соединяют две части прибора, колбу помещают в водяную баню, температура которой поддерживается такой, чтобы обеспечить равномерное выделение газа (# температура водяной бани не должна превышать 40оС).
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях проводят опыт с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора мышьяка (1 ррт As) P и 24 мл воды Р.
По истечении не менее 2 ч окраска ртутно-бромидной бумаги, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски ртутно-бромидной бумаги, полученной в опыте с эталоном.
Рис. 2.4.2.-1. Прибор для испытания на мышьяк (метод А) Размеры указаны в миллиметрах
МЕТОД В
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, содержащую 4 мл кислоты хлористоводородной Р и около 5 мг калия йодида Р, и прибавляют 3 мл реактива гипофосфита Р. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 мин, время от времени встряхивая.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 0,5 мл эталонного раствора мышьяка (10 ррт As) P.
После нагревания на водяной бане окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
# Метод В применяют в случае определения наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении мышьяка в образцах, содержащих сурьму, висмут, ртуть и серебро, а также сульфиды и сульфиты, и в других случаях, указанных в частных статьях.
2.4.3. Кальций
При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р.
К 0,2 мл эталонного раствора кальция спиртового (100 ррт Са) Р прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата Р. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 15 мл раствора, содержащего указанное в частной статье количество испытуемого образца, и встряхивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р, 10 мл эталонного раствора кальция водного (10 ррт Са) Р и 5 мл воды дистиллированной Р.
Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
ХЛОРИДЫ
К 15 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной Р и выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую 1 мл раствора серебра нитрата Р2.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 15 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррт С1) Р и 5 мл воды Р. Пробирки помещают в защищенное от света место.
Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
ФТОРИДЫ
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, 0,1 г песка Р, промытого кислотой, и 20 мл смеси равных объемов кислоты серной Р и воды Р помещают во внутреннюю пробирку прибора, изображенного на Рис. 2.4.5.-1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р, нагревают до температуры кипения тетрахлорэтана (146°С). Подсоединяют генератор водяного пара и отгоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Объем раствора в пробирке во время отгонки должен быть постоянным (20 мл). Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия гидроксида. Доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают (испытуемый раствор).
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 5 мл эталонного раствора фторида (10 ррт F) Р.
В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр - 20 мл эталона, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты Р.
Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски эталона.