7. Предел обнаружения

В зависимости от того, является ли методика инструментальной или не инстру­ментальной, возможны различные подходы для определения предела обнаружения. Используются следующие подходы.

7.1. Визуальная оценка. Визуальную оценку используют как для не инструмен­тальных, так и для инструментальных методов.

Предел обнаружения устанавливают путем анализа образцов с известными концентрациями анализируемого вещества и оценкой минимального содержания, при котором анализируемое вещество надежно определяется.

2. Соотношение Сигнал/Шум. Этот подход применим только к тем методам, для которых наблюдается шум базовой линии. Для определения соотношения сигнал/шум сравнивают величины сигналов, полученные для контрольного опыта и для образцов с низкими концентрациями анализируемого вещества. На основании полученных дан­ных устанавливают минимальную концентрацию, для которой величина отношения сигнал/шум составляет обычно от трех до двух.

3. Использование калибровочной прямой и стандартного отклонения аналити­ческого сигнала. Предел обнаружения (ПО) может быть выражен как:

МВ = 3,3 х ^— (1)

где:

5 - стандартное отклонение сигнала,

S - тангенс угла наклона калибровочной прямой.

Значение тангенса угла наклона калибровочной прямой вычисляют из калибро­вочной прямой для анализируемого вещества. Оценка стандартного отклонения сигна­ла может быть проведена многими способами, например следующими.

1. Использование стандартного отклонения сигнала для контрольного опыта. Измеряют величину аналитического сигнала для необходимого числа образ­цов, не содержащих анализируемое вещество, и вычисляют стандартное отклонение.

2. Использование калибровочной прямой. Получают калибровочную прямую для образцов с содержанием анализируемого вещества, близким к пределу обнаруже­ния, и вычисляют ее параметры. В качестве стандартного отклонения S в формуле (1) может быть использовано стандартное отклонение свободного члена линейной зави­симости.

7.4. Представление данных. Представляют значение предела обнаружения с указанием способа, использованного для его определения. Если определение преде­ла обнаружения основывается на отношении сигнал/шум, представляют соответст­вующие хроматограммs/

Если значение предела обнаружения получено путем вычислений или экстра­поляции, его оценка должна быть подтверждена анализом необходимого числа образцов с содержанием анализируемого вещества, близким к пределу обнаружения.

8. Предел количественного определения

Возможно несколько подходов для определения предела количественного опре­деления, зависящих от того, является ли методика инструментальной или не инстру­ментальной. Могут быть использованы следующие подходы.

1. Визуальная оценка. Визуальную оценку используют как для не инструмен­тальных, так и для инструментальных методов.

Предел количественного определения устанавливают путем анализа образцов с известными концентрациями анализируемого вещества и оценкой минимального со­держания, при котором анализируемое вещество определяется количественно с требуемой правильностью и точностью.

2. Соотношение Сигнал/Шум. Этот подход применим только к тем методам, для которых наблюдается шум базовой линии (см. 7.2.). Для определения соотно­шения сигнал/шум сравнивают величины сигналов, полученные для холостого опыта и для образцов с низкими концентрациями анализируемого вещества. На основании полученных данных устанавливают минимальную концентрацию, для ко­торой величина отношения сигнал/шум составляет около 10:1.