Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля

Цель работы: практически освоить количественное определение никеля методом осаждения аморфных осадков органическим осадителем.

Сущность метода: с целью количественного отделения железа от никеля используют метод осаждения раствором аммиака аморфного осадка Fe(OН)₃. Из фильтрата никель осаждают диметилглиоксимом.

Аппаратура:

аналитические весы, сушильный шкаф, муфельная печь, насос Камовского или водоструйный насос.

Посуда: воронка, фильтр Шотта, стаканы вместимостью 400 и 600 мл; фильтры «красная лента».

Реактивы: хлорид аммония (твердый); концентрированная и 2 М азотная кислота; 12% раствор аммиака(1:1); 1% аммиачный раствор диметилглиоксима; 2 и 6 М растворы НСI; 0,05 М раствор нитрата серебра.

Методика определения. Предварительно доводят до постоянной массы фильтрующий тигель или воронку Шотта № 40. Температура сушки 120⁰С, время- 20 минут. Горячий фильтр, чтобы он не треснул, берут подогретыми пинцетом или щипцами и помещают на 1 минуту для охлаждения в деревянный штатив, а затем в эксикатор. После охлаждения в течении 20-30 минут взвешивают на аналитических весах. Операцию повторяют до получения “постоянной массы”, то есть когда разница в массах последующего и предыдущего взвешиваний будет не более 0,2 мг.

Осаждение. Фильтрат после отделения железа (III) или задачу с одним никелем (II), разбавленную 100 мл воды, нагревают почти до кипения, добавляют 6 М раствор НСI до кислой реакции и 10 – 15 (20 мл) мл 1% аммиачного раствора диметилглиоксима (рН=3 – 5). Затем по каплям при постоянном перемешивании добавляют 12% раствор аммиака до его слабого запаха. После отстаивания осадка в течение 20 – 30 минут на водяной бане (осадок иногда всплывает) и охлаждения в течение часа делается проба на полноту осаждения никеля: добавляют 3 – 4 капли 1% раствора диметилглиоксима, если образуется осадок, повторяют осаждение, но меньшей порцией диметилглиоксима.

Фильтрование. Осадок фильтруют через предварительно доведенный до постоянной массы фильтрующий тигель или воронку № 40, используя водоструйный насос или насос Камовского. Сначала через фильтр пропускают всю прозрачную жидкость. Затем в стакане осадок промывают 3 – 4 раза водой порциями по 15 – 20 мл и количественно переносят на фильтр. На фильтре осадок промывают 4 – 6 раз холодной водой порциями по 10 – 15 мл до отрицательной реакции на хлорид-ионы.

Сушка. Осадок сушат в сушильном шкафу в течение 30 – 40 минут при температуре 120 ⁰С, охлаждают сначала в деревянном штативе, затем в эксикаторе, данные по взвешиванию записывают в журнал. Высушивание повторяют в течение 15 – 20 минут до постоянной массы.

Гравиметрическая форма: NiC₈ H₁₄ N₄O₄, фактор пересчета – 0,2031.

Расчеты и форма отчета аналогичны приведенным в предыдущей работе.

Физико-химические методы анализа

Для анализа веществ используют химические реакции, сопровождающиеся изменением физических свойств анализируемой системы, например ее цвета, интенсивности окраски, прозрачности, флуоресценции, электро- и теплопроводности и т.д. Методы анализа, основанные на установлении взаимосвязи между качественным и количественным составом и физическими свойствами исследуемых систем называют физическими, если же процесс определения сопряжен с протеканием химической или электро-химической реакции, то метод называют физико-химическим. Различают прямые и косвенные физико-химические методы анализа. В прямых методах анализа данное (физическое) свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав-свойство». В косвенных методах физическое свойство системы используют для фиксирования окончания процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации. Физико-химические методы отличаются высокой чувствительностью и экспрессностью, позволяют автоматизировать химико-аналитические определения.

Физико-химические методы анализа подразделяют на электрохимические и спектральные (оптические). К электрохимическим методам анализа относят методы, основанные на измерении и регистрации электрических параметров анализируемых систем, например: количества электричества прошедшего через раствор электролита; силы предельного диффузионного тока; электропроводности; потенциала погруженного в исследуемый раствор электрода, изменяющегося в результате протекания химических реакций и т.п. К группе электрохимических методов анализа относят следующие виды анализа: полярографию, кулонометрию, кондуктометрию, потенциометрию и т.д. К спектральным (оптическим) методам анализа относят методы, основанные на изучении эмиссионных и абсорбционных спектров веществ в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой и других областях спектра, а также методы, основанные на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отражаемого и рассеиваемого света, например: атомно-абсорбционную спектрофотометрию, абсорбционную спектроскопию, люминесцентную спектроскопию (флуориметрию), пламенную спектрофотометрию, турбидиметрию, нефелометрию и другие.