- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
Комплексонометрическое титрование
Комплексоны – это аминополикарбоновые кислоты. Например, нитрилотриуксусная кислота:
CH2-COOH
HOOC-CH2-+NН CH2-COOH ,
Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТУ):
HOOC-CH2 CH2-COOH
НN+- CH2-CH2-+NН
HOOC-CH2 CH2-COOH
Молекула ЭДТА содержит четыре способных к диссоциации атома водорода. В растворах имеют место следующие равновесия:
H4Y = H3Y- +H+;
H3Y- = H2Y2- +H+;
H2Y2- = HY3- +H+;
HY3- = Y4- +H+;
В сравнительно кислых растворах (рН 2) две отрицательно заряженные карбоксильные группы протонируются с образованием кислот-катионов H5Y+ и H6Y2+
H6Y2+ = H5Y+ +H+;
H5Y+ = H4Y +H+;
В обычных комплексонометрических титрованиях формы H5Y+ и H6Y2+ практически не присутствуют.
ЭДТУ быстро и стехиометрично реагирует с ионами металлов, однако она малорастворима в воде и поэтому применяют ее двунатриевую соль – этилендиаминтетраацетат натрия (ЭДТА, комплексон III или трилон Б, сокращенно Na2H2Y).
При титровании ЭДТА солей металлов-комплексообразователей в заключительной стадии определения протекают следующие реакции:
Na2H2Y = 2 Na+ + H2Y2-
Me2+ + H2Y2- = MeY2-+ 2H+
Me3+ + H2Y2- = MeY-+ 2H+
Ионы металлов, независимо от заряда, реагируют с ЭДТА в соотношении 1:1.
Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
Комплексонометрическое определение ионов магния основано на реакции:
Mg2++ H2 Y2-= MgY2- + 2H+
Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
Аммиачная буферная смесь с рН 10;
Индикатор эриохром черный Т.
Выполнение определения
1. Готовят 250 мл 0,0100 М раствора комплексона III (трилона Б) из 0,0500 М раствора.
2. Получают у преподавателя исследуемый раствор соли магния (II) в мерную колбу вместимостью 100,0 мл. Разбавляют до метки дистиллированной водой.
3. Бюретку заполняют раствором комплексона III.
4. Пипеткой Мора отбирают аликвоту исследуемого раствора (10,00 мл) и помещают ее в колбу для титрования.
5. В эту же колбу добавляют мерным цилиндром 5 - 7 мл аммиачной буферной смеси и 20 - 30 мг индикатора (смесь эриохрома черного Т с хлоридом натрия 1:100) на кончике шпателя.
6. Титруют исследуемый раствор соли магния комплексоном III до перехода винно-красной окраски в синюю. В конце титрования раствор комплексона III по одной капле так, чтобы красноватый оттенок совершенно исчез.
7. Результат анализа рассчитывают по формуле:
где C компл. - концентрация комплексона III
V компл. - объем раствора комплексона, пошедшего на титрование
V а - объем аликвоты исследуемого раствора соли магния
V м.к. - объем мерной колбы с исследуемой задачей
M(Mg) - молярная масса эквивалента иона магния в данной реакции.
Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
Жесткость воды обусловлена наличием в ней солей кальция и магния. Ее выражают числом миллиграм-эквивалентов кальция и магния в 1литре. Тяжелые металлы титруются совместно с кальцием и магнием, поэтому их перед титрованием осаждают сульфидом натрия или диэтилдитиокарбаминатом натрия. Практически все ионы, присутствуюшие в воде, можно замаскировать триэтаноламином; не маскируются катионы щелочных металлов, кальция и магния.