Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом

Цель работы: изучение турбидиметрического метода анализа и его применение для определения веществ.

Задание. Определить содержание сульфат-ионов в растворе. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Теоретические основы, метрологические характеристики турбидиметрического метода анализа. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Для определения сульфат-иона применяют метод градуировочного графика. Используют реакцию образования сульфата бария. В качестве стандартного раствора обычно применяют разбавленный раствор серной кислоты, концентрация которого точно известна. Сульфат бария осаждают в сернокислой среде на холоду в присутствии желатина как стабилизатора.

Экспериментальная часть

Аппаратура.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2.

Приборы и реактивы:

Мерные колбы вместимостью 50, 200 мл;
Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 мл;
Желатин, 0,5 % раствор, свежеприготовленный;
Хлорид бария, насыщенный раствор;
Серная кислота, 0,050 М(1/2 Н₂SO₄) раствор.

Выполнение работы.

В колбу вместимостью 200 мл помещают 5,0 мл 0,050 М раствора серной кислоты, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Такой раствор содержит 0,060 мг SO₄^2- в 1 мл. Этот раствор служит исходным для приготовления стандартных растворов при построении градуировочного графика.

В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл BaCl₂, разбавляют водой и прибавляют 1,5 мл желатина. Перемешивая, вводят определенное количество титрованного раствора серной кислоты, быстро разбавляют дистиллированной водой до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают. Через 3 – 5 мин раствор переносят в кювету с толщиной поглощающего слоя 3 см и проводят измерения пропускания (Т,%) не менее 3-х раз при длине волны l=540 нм. Из полученных берут среднее значение.

Аналогично готовят серию стандартных растворов (6 – 8), содержащих 0,060 - 0,60 мг SO₄^2- в 50 мл и измеряют рассеяние света. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: пропускание – концентрация сульфат–иона, мг в 50 мл раствора. При работе с анализируемым раствором порядок сливания реактивов сохраняют таким же, каким он был при приготовлении стандартных растворов. Полученный раствор фотометрируют и по градуировочному графику определяют концентрацию SO₄^2-(мг) в исследуемом растворе. Измерения повторяют три раза, проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени

Цель работы: изучение метода фотометрии пламени и его применение для количественных определений.

Задание. Определить калий и натрий при совместном присутствии методом градуировочного графика. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Теоретические основы, классификация, метрологические характеристики методов атомной спектроскопии. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Для определения калия и натрия при совместном присутствии предпочтителен метод фотометрии пламени. Спектральные линии натрия и калия, возбуждаемые в пламени, достаточно удалены друг от друга и легко разделяются при помощи светофильтров или монохроматора. При определении натрия используют резонансные линии дублета 589,0 и 589,9 нм, при определении калия – 766,5 и 769,9 нм. В качестве меры селективности при определении одного элемента в присутствии другого используют «фактор специфичности», который показывает, при каком соотношении концентраций мешающего элемента С₂ и определяемого элемента С₁ сигнал от мешающего элемента будет равен сигналу от определяемого элемента: F = С₂/С₁. Для пламенных фотометров с интерференционными светофильтрами «фактор специфичности» составляет при определении натрия в присутствии калия 2·10² – 7.8·10³ , при определении калия в присутствии натрия – 5  10² .

По серии стандартных растворов известной концентрации для каждого иона в отдельности строят градуировочные прямые, выражающие зависимость интенсивности излучения (измеренную в делениях шкалы по отклонению стрелки гальванометра) от концентрации иона в растворе (см. рис.). Измеряют интенсивности излучения атомов этих элементов в исследуемом растворе и по градуировочным графикам вычисляют их концентрации. Для этого на оси концентраций определяют точку, отвечающую найденному значению интенсивности излучения. Исследуемый раствор анализируют при тех же условиях, при которых строился градуировочный график. Использование градуировочных прямых, полученных при другом режиме работы фотометра, приводит к большим ошибкам. Натрий определяют при длине волны 584 нм, калий - 763 нм.