- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
Аммиачная буферная смесь с рН 10;
Индикатор эриохром черный Т.
Выполнение определения
-
В колбу для титрования вводят пипеткой 50 мл исследуемой воды и приливают 5-7 мл аммиачной буферной смеси.
-
Вносят в раствор на конце шпателя 20 – 30 мг сухой смеси индикатора эриохрома чёрного Т с хлоридом натрия.
-
Титруют воду 0,0100 М раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски в синюю. В конце титрования раствор комплексона III прибавляют по 1 капле. Добиваются, чтобы красноватый оттенок совсем исчез. Повторяют титрование 3 раза, усредняют объем титранта. Общую жёсткость воды (в ммоль-экв Са2+ и Mg2+ на 1 л) вычисляют по формуле
,
где: СЭДТА – молярная концентрация раствора комплексона III;
VЭДТА – объём рабочего раствора комплексона III, затраченный на титрование, мл;
VН2О – отобранный для определения объём воды, мл.
Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
В сильнокислой среде при рН<0,9 комплексонат железа (Ш) образуется в соответствии с уравнением:
Fe3++ H2Y2- =Fe Y-+2H+
Комплексонат железа (II) менее устойчив, чем комплексонат железа(III) и крайне неустойчив по отношению к окислителям. Уже кислородом воздуха он окисляется до комплексоната железа (III). Комплексонометрически определяют только железо (III). В качестве металлоиндикаторов используют тайрон, салициловую или сульфосалициловую кислоты, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в растворах бесцветны, но образуют с железом (III) интенсивно окрашенные комплексы: красного цвета с тайроном, фиолетового цвета с салициловой или сульфосалициловой кислотами, сине-фиолетового с гидроксамовой кислотой.
Реагенты:
ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор;
Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота, 25%-ный водный раствор;
НСI, 1М, 2М растворы и концентрированная с пл.1,17 г/мл;
НNO3, концентрированная с пл. 1,4 г/мл;
NH3, 10%-ный раствор.
Выполнение определения
-
Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100,0 мл разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
-
Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, вводят 5 мл концентрированной НСl и 2 мл концентрированной HNO3 для окисления железа (II).
-
Помещают колбу на водяную баню и нагревают 3 - 5 мин, не допуская бурного кипения, до оранжево-желтой окраски раствора.
-
Колбу снимают с бани и охлаждают. Осторожно нейтрализуют содержимое раствором аммиака. Аммиак вводят по каплям до перехода лимонно-желтой окраски в желтую (появляется слабая неисчезающая муть). Затем вводят 1 - 2 капли 2М НCI, 1 мл 1М НС1, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и нагревают почти до кипения.
-
В горячий раствор добавляют 4 - 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют медленно и следят, чтобы раствор во время титрования оставался горячим.
-
Результат анализа рассчитывают по формуле:
Если в растворе присутствуют только ионы железа (III), то определение можно проводить по следующей методике:
-
Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100,0 мл разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
-
Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл.
-
В раствор добавляют 4 – 5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют медленно.