- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
Химические методы анализа титриметрический анализ
Титриметрический анализ (титриметрия) является одним из методов количественного анализа, в котором количество вещества определяют путем точного измерения объема раствора реагента (титранта), вступившего в химическую реакцию с определяемым веществом (титруемым веществом). Основной закон титриметрии:
вещества реагируют между собой в равных количествах при выражении количества вещества в моль или моль-эквивалентов, если фактор эквивалентности меньше единицы
n1 = n2 или C1V1 = C2V2,
где C1 – молярная концентрация определяемого вещества,
C2 – молярная концентрация титранта,
V1 – объем раствора определяемого вещества,
V2 – объем раствора титранта.
Концентрация раствора реагента должна быть точно известна. Раствор реагента с точно известной концентрацией называют стандартным раствором. Различают первичные и вторичные стандарты. Первичные стандарты получают растворением точной навески реагента и разбавлением полученного раствора до определенного объема. Первичные стандарты должны удовлетворять ряду требований: 1) быть химически чистыми, 2) строго отвечать химической формуле, 3) быть устойчивыми как в твердом виде, так и в растворе. Концентрацию вторичных стандартов устанавливают титрованием подходящими первичными стандартами.
Титрованием называют процесс постепенного добавления из бюретки раствора реагента в титруемый раствор до того момента, пока его количество не станет равным количеству реагирующего с ним определяемого вещества (до достижения точки стехиометричности).
Для определения этого момента в исследуемый раствор обычно добавляют индикатор, который изменяет окраску при состояния системы, очень близком к точке стехиометричности. Изменение окраски индикатора свидетельствует о необходимости прекратить титрование. Момент прекращения титрования называют точкой конца титрования. Концентрации веществ в точке конца титрования и в точке стехиометричности очень близки, но не равны.
ТЕХНИКА РАБОТЫ В ТИТРИМЕТРИИ
В титриметрии используют мерную посуду. Это колбы, бюретки, пипетки.
Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов и для разбавления исследуемых растворов. Это плоскодонные колбы с узким длинным горлом, на котором нанесена круговая метка. При работе с прозрачными растворами колбу заполняют так, чтобы нижняя часть мениска касалась метки. При доведении объема жидкости до метки глаза наблюдателя и метка должны находиться на одном уровне. Содержимое колбы необходимо тщательно перемешать. Для этого закрывают пробкой отверстие колбы и переворачивают ее 15 – 20 раз.
Бюретки представляют собой градуированные цилиндрические трубки с суженным концом, который соединен резиновой трубкой с оттянутой стеклянной (или пластиковой) трубочкой. В резиновую трубку вставляют маленький стеклянный шарик. При легком нажиме в месте нахождения стеклянного шарика из бюретки вытекает раствор титранта. Необходимо следить за тем, чтобы непосредственно перед титрованием бюретка целиком до самого кончика была заполнена раствором, чтобы в ней отсутствовали пузырьки воздуха. Для этого отгибают кверху стеклянную трубочку, надавливают на стеклянный шарик и выпускают некоторую часть жидкости. После этого наливают раствор титранта выше нулевой метки. Совместив уровень нулевой метки с уровнем глаз, сливают жидкость из бюретки, пока нижний край ее мениска (в случае прозрачных растворов) или верхний край мениска (в случае непрозрачных растворов) не коснется отметки 0,00 мл. Отсчет показаний по бюретке проводят с точностью до 0,01 – 0,05 мл. Перед каждым титрованием уровень раствора нужно доводить до нулевого положения. Если при заполнении бюретки использовалась воронка, перед титрованием ее необходимо убрать, во избежание попадания в бюретку дополнительных капель раствора.
Пипетки используют для точного отмеривания определенного объема раствора. Они бывают градуированные (измерительные) и простые, с одной меткой, которые и применяются в титриметрии. Простые пипетки представляют собой узкие трубки с оттянутым концом, расширением посередине (пипетки Мора). В верхней части находится круговая метка. Заполняют пипетку, погружая ее глубоко в раствор и засасывая жидкость при помощи резиновой груши чуть выше метки. После этого быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем и, слегка приоткрывая отверстие, сливают лишнюю жидкость до метки.
В процессе титрования определяемый раствор необходимо перемешивать, а также следить, чтобы титрант не попадал на стенки колбы с определяемым веществом.
Первое титрование называется ориентировочным (или грубым). Титрант приливают порциями по 0,5 мл. Результат титрования не используют в расчетах, по нему определяют примерный объем титранта для того, чтобы сократить время при последующих титрованиях (обычно проводят не менее трех титрований). В этих титрованиях уточняют объем, прибавляя титрант по каплям, пока от одной капли не произойдет изменение окраски титруемого раствора. Расхождения между титрованиями должны быть не более 0,10 мл.