Экспериментальная часть

Аппаратура.

Пламенный фотометр.

Приборы и реактивы:

1. Мерные колбы вместимостью 100 мл – 6 шт;

2. Фарфоровые чашки (или стаканы).

3. Градуированные пипетки вместимостью 1 мл и 10 мл.

4. Промывалка с бидистиллированной водой.

5. Хлорид натрия, 5,0·10^-3 М раствор.

6. Хлорид калия, 5,0·10^-3 М раствор.

Выполнение работы.

Анализируемый раствор, содержащий 0,4 – 0,5 мг натрия, 4 – 5 мг калия помещают в мерную колбу, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В мерных колбах готовят стандартные растворы, содержащие от 2 до 8 мкг/мл натрия и от 2 до 20 мкг/мл калия. Фотометрируют стандартные растворы натрия и сразу же после этого определяют содержание натрия в исследуемом растворе. Аналогично фотометрируют растворы, содержащие ионы калия.

Проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом

Цель работы. Изучение люминесцентного метода анализа и его применение для определения веществ.

Задание. Определить содержание родамина 6Ж в растворе. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Теоретическое введение. Явление люминесценции, применение люминесценции в аналитической химии. Теоретические основы классификация и метрологические характеристики люминесцентного анализа. – См. учебную литературу и лекции.

Обоснование методики. Родаминовые красители (родамины) относятся к группе ксантеновых красителей, для которых характерна общая структурная формула:

для родамина 6Ж: R=H, R₁=R₂=C₂H₅

Родаминовые красители обладают яркой флуоресценцией в жидких растворах (вода, спирты и др.). Такое явление можно объяснить присутствием кислородных мостиков, придающих необходимую «жесткость» родаминам, а, следовательно, и способность к флуоресценции.

Родамины интенсивно поглощают в видимой и менее интенсивно в ультрафиолетовой областях спектра. l_возб.=520 нм, l_фл=555 (536-602 нм). Для возбуждения их флуоресценции можно применять как видимый, так и ультрафиолетовый свет. Вышеназванные соединения характеризуются молекулярным типом свечения. Их спектры поглощения и флуоресценции зеркально симметричны.

Экспериментальная часть

Аппаратура.

«Spekol»;

Приборы и реактивы:

1. Стандартный раствор родамина 10,0 мкг/мл;

2. Пробирки мерные вместимостью 10, 15 мл;

3. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл;

4. Мерные колбы вместимостью 50, 100 мл.

Выполнение работы.

Подбирают первичный и вторичный светофильтры для определения концентрации родамина 6Ж на «Spekol».

Готовят серию стандартных растворов родамина 6Ж. Для этого в пробирки вносят от 1 до 5 мл исходного раствора, разбавляют водой до объема 10 мл.

Измеряют интенсивность флуоресценции приготовленных растворов на «Spekol». По полученным данным строят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции – концентрация родамина (мкг/мл).

Исследуемый раствор получают у преподавателя в колбу вместимостью 50 мл, разбавляют водой до метки. Аликвоту раствора переносят в цилиндр и разбавляют до 10 мл, перемешивают, измеряют интенсивность флуоресценции. Проводят не менее 4-х измерений. Количество родамина в исследуемом растворе определяют по градировочному графику. Проводят статистическую обработку результатов анализа.

Порядок работы на приборе:

1. Включить прибор в сеть 220 В.

2. Включить тумблер на стабилизаторе осветителя.

3. Включить дополнительный усилитель фотоумножителя «Spekol».

4. Прогреть прибор в течение 30 мин.

5. Отъюстировать дополнительный усилитель фотоумножителя. Рычаг на блоке монохроматора в положении «0». Переключатель усиления установить в положение «1000». Поворотную кнопку на «0» повернуть против часовой стрелки до упора (деление шкалы 0 %). Индикаторный прибор покажет 0 % на блоке монохроматора.

6. При помощи поворотной кнопки «0» на блоке дополнительного усилителя в положении переключателя усиления 1000 или 500 установить нулевую точку( 0 %) на индикаторном приборе. Оптический прибор при этом закрыт. Такая установка эффективна для всех ступеней усиления, за исключением ступени «0».

7. Установить возбуждающую длину волны на блоке монохроматора.

8. Установить максимальную концентрацию исследуемого раствора и добиться максимального значения сигнала, отрегулировать длину волны на монохроматоре (чувствительность 1000), l=435 нм или l=542 нм.

9. Поочередно поместить в ход лучей остальные пробы в порядке возрастания концентраций и построить эталонную кривую в координатах: отклонение стрелки прибора – концентрация родамина 6Ж.

10. Поместить в ход лучей исследуемый раствор и, по показаниям прибора, найти на эталонной кривой определяемую концентрацию родамина 6Ж.