Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом

Цель работы. Изучение кинетического метода анализа и его применение для определения веществ.

Задание. Определить содержание вольфрама в водном растворе на основе его каталитического действия при окислении I^—ионов пероксидом водорода. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

Обоснование методики: реакция окисления I^- иона пероксидом водорода до свободного иода в кислом растворе протекает в соответствии с уравнением:

H₂O₂ + 2I^- + 2H⁺® I₂ + 2H₂O.

В отсутствии катализатора эта реакция протекает медленно. В присутствии катализаторов (H₂WO₄, H₂MоO₂, соединений тантала, циркония, железа и некоторых других элементов) скорость реакции резко возрастает. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ выражается уравнением:

,

где х – концентрация выделившегося йода

С – концентрация пероксида водорода (Н₂О₂ берут в избытке)

С_(W) – концентрация вольфрама

С_(J) – начальная концентрация йодид-ионов

 - константа скорости реакции.

Для измерения скорости реакции () можно ограничиться начальным ее периодом, так как при добавлении крахмала определению доступны очень малые концентрации иода (Х). В начальном периоде С_I-X можно приравнять к С_I и выразить скорость реакции уравнением:

Зависимость концентрации иодида (или пропорциональной ей оптической плотности раствора комплекса иод‑крахмал) от времени имеет в начальном периоде линейный характер, tg угла наклона прямой время – оптическая плотность пропорционален скорости реакции, а следовательно, и концентрации вольфрама в растворе.

Экспериментальная часть

Аппаратура.

Колориметр фотоэлектрический однолучевой КФО.

Посуда и реактивы:

1. Мерные колбы вместимостью 50 мл;

2. Пипетки вместимостью 1; 5; 10 мл.;

3. Стандартный раствор вольфрамата натрия с концентрацией 1,0×10^-5  моль/л;

4. Пероксид водорода, 0,010 М раствор;

5. Иодид калия, 0,0060 М раствор;

6. Хлороводородная кислота, 1 М раствор;

7. Крахмал 0,2% раствор.

Выполнение работы.

В мерную колбу вместимостью 50 мл(соблюдая указанный порядок) вносят 5 мл раствора хлороводородной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, определенный объем раствора вольфрамата натрия и разбавляют объем дистиллированной водой до 35 – 40 мл. Добавляют 5 капель крахмала. Раствор тщательно перемешивают и вносят в него 5 мл раствора H₂O₂, одновременно включают секундомер. Раствор разбавляют до метки, и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра (толщина поглощающего слоя 5 см). В течение 10 минут, каждые 30 сек, измеряют оптическую плотность раствора, используя светофильтр №3. Температура воздуха в помещении должна быть 18 – 23°С. По результатам измерений строят график в координатах оптическая плотность – время (мин). Определяют tg угла наклона соответствующей прямой и вычисляют концентрацию вольфрама в растворе. Для построения градуировочного графика проводят не менее 3-х опытов, используя раствор вольфрамата натрия различных концентраций. Для этого после внесения растворов хлороводородной кислоты и иодида калия в мерную колбу добавляют соответственно 5; 10; 15 мл стандартного раствора вольфрамата натрия (1,0·10^-6 моль/л) и выполняют все операции описанные выше. После нанесения полученных результатов на график: оптическая плотность – время и определения tg углов наклона полученных прямых, строят градуировочный график в координатах: tg угла наклона ‑содержание вольфрама в растворе (5×10^-9; 10×10^-9; 15×10^-9 моль в 50 мл). Все три точки должны лежать на одной прямой.

По градуировочному графику находят концентрацию вольфрама в анализируемом растворе и его содержание мг. Измерения повторяют три раза. Проводят статистическую обработку результатов.

Определению не мешают: Са, Mg, Zn, Ni, Co, Mn, Cl^-, NO₃^-, SO₄². Погрешность определения может составлять до 7%..