Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)

Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с константой устойчивости 6,3 ^. 10¹⁸ (ионная сила 0,1; 20 °С). Условия прямого титрования меди определяются выбранным металлоиндикатором. В присутствии мурексида, образующего комплекс с медью зеленовато-желтого цвета, титрование можно проводить на холоде при рН 6 (условная константа устойчивости комплексоната меди при рН 6 равна 1,4 ^. 10¹⁴).

Реагенты:

ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор;

Металлоиндикатор мурексид (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100);

0,3% раствор NH₃.

Выполнение определения

1. Анализируемый раствор разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (содержит 100 — 200 мг меди) и перемешивают.

2. Отбирают пипеткой 10,00 мл раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора аммиака, 20 – 30 мг (на кончике шпателя) индикатора и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски в чисто-фиолетовую.

3. Измеряют объем ЭДТА и вводят 2 - 3 капли раствора NH₃. Если цвет раствора остается фиолетовым, титрование прекращают; если после добавления аммиака окраска изменилась в желтую или желто-зеленую, продолжают титрование раствором ЭДТА до устойчивой фиолетовой окраски.

4. Результат анализа рассчитывают по формуле:

Окислительно-восстановительное титрование

Окислительно-восстановительное титрование (редокститрование) – метод титриметрического определения веществ, основанный на изменении редокс-потенциала системы при протекании окислительно-восстановительной реакции в процессе титрования. Методы титрования растворами окислителей объединяют в группу оксидиметрии, на титровании растворами восстановителей – редуциметрии. Методы также классифицируют в зависимости от природы титранта, например метод, основанный на окислении перманганатом, называется перманганатометрия, на окислении иодом – иодометрия, на окислении бихроматом – бихроматометрия; на восстановлении аскорбиновой кислотой – аскорбинометрия, на восстановлении соединениями титана(III) – титанометрия и т.д. Широкое применение методов окислительно-восстановительного титрования в практике обусловлено многими их достоинствами, среди которых – высокая точность, хорошая воспроизводимость, экспрессность и т.д. Для обнаружения конечной точки титрования применяют безиндикаторный, индикаторные и инструментальные методы. Примером безиндикаторного метода может служить фиксирование конечной точки титрования по появлению или исчезновению розовой окраски титруемого раствора в перманганатометрии. В индикаторном способе применяют специфические и окислительно-восстановительные индикаторы. Специфические индикаторы – это вещества, которые образуют интенсивно окрашенные соединения с одним из компонентов окислительно-восстановительной системы, например, при титровании иода используют специфический индикатор – крахмал, образующий темно-синее соединение с I₃^- - ионами. Окислительно-восстановительные индикаторы(ред-окс-индикаторы) – это соединения, способные к окислению или восстановлению, причем их окисленная и восстановленная формы имеют разную окраску. Такими индикаторами чаще являются органические соединения, например дифениламин и его производные. В качестве ред-окс – индикаторов также применяют комплексы органических соединений с металлами, способными изменять степень окисления. Например, таким индикатором является ферроин, комплекс Fe(II) с 1,10-фенантролином, переходящий при окислении в комплекс Fe(III) с 1,10-фенантролином. Интервал перехода окраски индикаторов должен лежать внутри скачка титрования. Инструментальные методы регистрации конечной точки титрования – это, например, методы фотометрии, потенциометрии и т.д.