Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода

Определение основано на титровании пероксида водорода перманганатом калия по реакции:

5Н₂О₂ + 2 MnО₄^-+ 6Н⁺ = 5О₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O.

Перманганат калия не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, поэтому необходимо провести стандартизацию раствора, то есть определить его концентрацию. В качестве установочных веществ применяют щавелевую кислоту, оксалат натрия, оксалат аммония и др.

I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия

Взаимодействие между оксалат-ионами и перманганат-ионами протекает в несколько стадий, процесс отражает суммарное уравнение:

5С₂O₄^2-+2MnO₄^-+16H⁺=2Mn²⁺+8H₂O+10CO₂,

Это уравнение в полной мере не описывает процесс, хотя исходные и конечные продукты соответствуют приведенным в уравнении. Для начала реакции, необходимо присутствие в растворе хотя бы следов Мn²⁺. Пока в растворе концентрация Мn²⁺ недостаточна, реакция между МnО₄^-. и С₂О₄^2- протекает очень медленно, когда же концентрация Мn²⁺ достигает определенной величины, реакция протекает с большой скоростью.

Реагенты:

оксалат натрия Na₂C₂O₄, 0,0200 M (1/2 Na₂C₂O₄) стандартный раствор;

серная кислота, H₂SO₄, 1M раствор;

перманганат калия, KMnO₄, 0,02 М (1/5 КMnO₄) раствор.

Выполнение определения:

В колбу для титрования вместимостью 100 мл помещают 10 мл H₂SO₄ и нагревают до 80 – 90⁰С. В горячий раствор пипеткой вносят аликвоту 10,00 мл стандартного раствора оксалата натрия и титруют раствором перманганата калия. В начале титрования следующую каплю раствора перманганата калия прибавляют лишь после того, как совершенно исчезнет окраска от предыдущей капли. Затем, увеличив скорость приливания титранта, титруют до появления устойчивой в течении 30 с бледно-розовой окраски. По результатам 3 титрований находят средний объем титранта и рассчитывают концентрацию перманганата калия.

II. Определение пероксида водорода

Реагенты:

стандартизированный раствор КМпО₄;

1 М раствор H₂SO₄.

Выполнение определения:

В мерную колбу вместимостью 100,0 мл вносят аликвоту пероксида водорода с таким расчетом, чтобы получить примерно 0,02 М раствор, разбавляют дистиллированной водой до метки. В колбу для титрования вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10,00 мл полученного раствора пероксида водорода, прибавляют 10 мл 1М Н₂SO₄ и титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розовой окраски. Появившаяся окраска должна быть устойчива в течение 30 с. Первые капли перманганата обесцвечиваются медленно, затем реакция (по мере накопления в растворе Мn²⁺) протекает быстро.

По результатам титрования рассчитывают концентрацию пероксида водорода, результат определения представляют в масс %.

Расчет результатов анализа:

Массу пероксида водорода в 10 мл исходного раствора вычисляют по формуле:

Зная плотность раствора Н₂О₂ (например, 1 г/мл), рассчитывают массу исходного раствора перекиси водорода

Например, m’ (Н₂О₂) = 10 мл  1 г/мл = 10 г