Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа

В бихроматометрии стандартным является раствор бихромата калия. В кислой среде бихромат-ион является сильным окислителем, его применяют для определения восстановителей, сам он восстанавливается до иона Cr ³⁺:

Cr₂O₇ ^2- + 14H⁺ + 6e = 2Cr ³⁺ + 7H₂O,

E⁰ (Cr₂O₇^2-/2Cr ³⁺) = 1.33 B.

При титровании бихроматом калия применяют окислительно-восстановительные индикаторы – дифениламин, дифенилбензидин и другие.

Реакция между бихромат-ионами и железом (II) протекает в соответствии с уравнением:

Cr₂O₇ ^2- + 14H⁺ + 6Fe ²⁺ ↔ 2 Cr ³⁺ + 6Fe ³⁺ + 7H₂O

В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), потенциал системы Fe³⁺/Fe²⁺ возрастает, это приводит к преждевременному окислению индикатора (дифениламина). Если к титруемому раствору прибавить фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменится в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно-восстановительный потенциал системы Fe³⁺ /Fe ²⁺ , образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).

Растворы солей железа (II) содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий), SnCl₂, H₂S, SO₂ и другие восстановители.

Приготовление стандартного раствора бихромата калия

Рассчитывают навеску бихромата калия, необходимую для приготовления 250 мл (200 мл) 0.02 М раствора. Навеску взвешивают на технохимических весах, а затем уточняют массу на аналитических весах. Аккуратно, при помощи воронки, переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 (200) мл, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и разбавляют до метки. Рассчитывают концентрацию бихромата калия, исходя из уточненной навески. Полученным раствором титруют раствор, содержащий железо(II).

Реагенты:

Бихромат калия, K₂Cr₂O₇ 0,020 М , (1/6 K₂Cr₂O₇), стандартный раствор;

Хлороводородная кислота, HCl, концентрированная, пл. 1.17 г/мл;

Серная кислота, H₂SO₄, концентрированная, пл. 1.84 г/мл;

Фосфорная кислота, H₃PO₄, концентрированная, пл. 1.7 г/мл;

Защитная смесь(смесь кислот H₂SO₄ и H₃PO₄);

Цинк металлический, гранулированный;

Индикатор дифениламин, 1%-ый раствор в концентрированной Н₂SO₄.

Выполнение определения

Аликвотную часть анализируемого раствора 10.00 мл пипеткой вносят в колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 7 – 10 мл защитной смеси (или 3 – 4 мл H₂SO₄ и 5 мл H₃PO₄), 15 – 20 мл дистиллированной воды , 2 капли раствора индикатора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до появления интенсивной фиолетовой окраски.

По результатам трех титрований рассчитывают содержание железа и проводят статистическую обработку результатов анализа.

Расчет результатов анализа:

Массу железа рассчитывают по формуле:

где С (1/6К₂Сг₂0₇) – молярная концентрация эквивалента бихромата калия.

Vа – объем аликвоты исследуемого раствора соли железа.

M(Fe) – молярная масса эквивалента железа в данной реакции.

Vм.к. – объем мерной колбы.