Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)

Цель работы. Сформулировать самостоятельно.

Задание. Определить концентрацию натрия (рNa, m_Na+) в определяемом растворе методом градуировочного графика, освоить технику прямой потенциометрии, провести статистическую обработку полученных результатов анализа, сформулировать выводы.

Теоретическое введение. Теоретические основы прямой ионометрии, ее виды, возможности, погрешности определений (см. учебную литературу и лекции).

Обоснование методики: Метод основан на зависимости потенциала стеклянного натриевого ионоселективного электрода от логарифма концентрации (активности) ионов натрия в водных растворах.

Метод предназначен для определения натрия в пределах рNa 0 … 4, т.е. в пределах концентраций 1…1×10^-4 М. Определению натрия не мешают равные количества К⁺, десятикратные количества Li⁺, NH₄⁺, стократные количества Mg²⁺, Ca²⁺, Ba²⁺ и анионы Cl^-, Br^-, I^-, NO₃^-, ClO^-, HCO₃^-, CO₃^2-, SO₄^2-, OH^- и т.д. Ионы водорода мешают определению натрия (I).

Натрий (I) можно определить непосредственно в щелочных и нейтральных растворах, кислые растворы необходимо нейтрализовать.

Экспериментальная часть

Аппаратура:

иономер любой модификации;

стеклянный натриевый ионоселективный электрод ЭСЛ-51Г-05, выдержанный в 0,1 М растворе хлористого калия в течение 8…..24 часов;

хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором хлористого калия;

электромагнитная мешалка.

Реактивы и посуда:

Хлорид натрия, NaCl, с концентрацией 0,1 моль/л раствор;

стаканчик вместимостью 100 мл – 2 шт;

мерная колба вместимостью 100 мл – 4 шт;

пипетка вместимостью 10,0 мл.

Выполнение работы.

Приготовление стандартных растворов: Исходный раствор хлорида натрия готовят из фиксанала с концентрацией 0,1000 М. Растворы 0,01; 0,005; 0,001;0,0005 М готовят разбавлением дистиллированной водой 0,1000 М раствора хлорида натрия в мерных колбах вместимостью 100 мл.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют серию из 5 растворов с концентрацией 0,1…0,0005 М. Концентрация исследуемого раствора должна находиться в пределах концентраций градуировочного графика.

Значения потенциала (Е) натриевого ионоселективного электрода в мВ для градуировочного графика в системе координат Е (мВ) – рNa регистрируют, начиная с наименьшей концентрации.

Электродную систему погружают в раствор, и после установления постоянного показания прибора (через 2 – 3 минуты), заносят значения потенциала в таблицу. Электроды после каждого измерения высушивают фильтровальной бумагой и затем погружают в раствор с более высокой концентрацией.

Все определения проводятся при постоянной температуре 20 – 25°С. По полученным данным строится градуировочный график в системах координат Е (мВ) – рNa (зависимость Э.Д.С. от логарифма концентрации ионов натрия).

Порядок проведения измерений:

1. После построения градуировочного графика электродную ячейку промывают дистиллированной водой, электроды высушивают фильтровальной бумагой и погружают в ячейку с исследуемым раствором при той же температуре, что и при измерении значений Е для градуировочного графика.

2. Через 2 – 3 минуты записывают показания прибора (Е, мв) и находят соответствующие значения молярной концентрации натрия (I) по градуировочному графику.

Расчеты.

Рассчитать массу натрия в граммах, провести статистическую обработку полученных результатов.