- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
Цель работы: Изучить и освоить теоретические основы прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования, рассмотреть факторы, влияющие на подвижность ионов в растворе, освоить кондуктометрическое титрование.
Задание. Провести кондуктометрическое титрование смеси HNO3 и NH4NO3, построить кривые титрования, определить m(HNO3) и m(NH4NO3), провести статистическую обработку результатов анализа.
Теоретическое введение. (Изучить учебную литературу и лекции)
Обоснование методики. Определение основано на последовательном взаимодействии со щелочью кислот и солей слабых оснований:
H+ + NO3- + Na+ + OH- = Na+ + NO3- + H2O
NH4+ + NO3- + Na+ + OH- = Na+ + NO3- + NH3 H2О
При титровании раствором NaOH смеси HNO3 и NH4NO3 сначала нейтрализуется сильная кислота HNO3, а затем в реакцию вступает NH4NO3. На кривой кондуктометрического титрования фиксируются две т.с. При титровании HNO3, до первой т. с., наиболее подвижные ионы водорода связываются с образованием H2O и электропроводность понижается. После этого ион NH4+ связывается с образованием слабого основания. Так как подвижность ионов NH4+ выше, чем ионов Na+, NO3-, Cl-, электропроводность до второй т. с. продолжает падать, но менее резко, чем до первой точки стехиометричности. После второй т. с. электропроводность резко повышается, так как она лимитируется концентрацией подвижных ионов ОН-.
Экспериментальная часть.
Аппаратура.
-
кондуктометр любой модификации;
-
электроды – две платиновые пластинки S = 1 см2, расположенные на расстоянии 1см и жестко скрепленные для поддержания неизменной постоянной сосуда (l/S);
-
магнитная мешалка.
Посуда и реактивы:
Раствор NaOH, 1,00 М;
Стакан вместимостью 100-150 мл – 2 шт.;
Пипетка вместимостью 10 мл;
Бюретка вместимостью 25 мл.
Выполнение работы.
-
Отбирают аликвоту анализируемого раствора 10,00 мл и переносят ее в стакан для титрования. Рабочая часть электрода до переливного отверстия электрода должна быть покрыта раствором. Для этого в ячейку для титрования добавляют дистиллированной воды до общего объема 40 – 50 мл, так чтобы раствора находилась в средней части шкалыприбора.
-
Проводят кондуктометрическое титрование смеси HNO3 и NH4NO3 1,000 М раствором NaOH. Регистрируют показания прибора после введения каждой порции титранта (0,5 мл.), строят кривые титрования в координатах удельная электропроводность – объем титранта. На каждом линейном участке прямой должно быть не менее 5 – 6 точек. Если их при ориентировочном (грубом) титровании больше или меньше, то объем приливания соответственно увеличивают или уменьшают.
-
По изломам на кривой титрования определяют точки стехиометричности.
-
Титрование проводят 3 раза. Данные заносят в таблицу:
-
Vтитр, мл.
c, См. см-1
-
По формулам титриметрического анализа рассчитывают содержание HNO3 и NH4NO3:
,г
,г
где С - молярная концентрация эквивалента,
М – молярная масса эквивалента HNO3 и NH4NO3,
Vм.к. – объем мерной колбы,
Vа. – объем аликвоты
Проводят статистическую обработку результатов.