- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
Цель работы. Изучить и освоить различные способы проведения потенциометрического титрования и способы нахождения т.с. Ознакомиться с техникой потенциометрического титрования смеси двух протолитов.
Задание. Провести потенциометрическое титрование смеси хлороводородной и борной кислот раствором щелочи.
Теоретическое введение. Изучить учебную литературу и лекции.
Обоснование методики. Анализ смесит хлороводородной и борной борноглицериновой или борноманнитовой) кислот основан на потенциометрическом титровании их смеси до достижения значения рН (Е) растворов, отвечающих рН т.с. хлороводородной (рН1) и борноманнитовой (борноглицериновой) (рН2) кислот.
Константа диссоциации борной кислоты (K(Н3ВО3) = 10-9) настолько мала, что сильная кислота в ее присутствии может быть количественно оттитрована щелочью. Борная кислота не титруется из-за малого значения константы диссоциации. Титрование возможно при Ка 10-8 или при степени протекания аналитической реакции более 99,71%. По завершении титрования HCl в этот же раствор вносят глицерин или маннит. При этом борная кислота образует комплексную борно-глицериновую (борноманнитовую) кислоту, обладающую относительно большой константой диссоциации (Ка = 10-5).
Экспериментальная часть
Аппаратура:
рН-метр (любой модификации);
стеклянный ионоселективный электрдЭЛС;
хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВА – 1М3;
электромагнитная мешалка.
Посуда и реактивы:
химические стаканчики вместимостью 100 мл или 50 мл – 3 шт;
мерная колба вместимостью 100 мл;
гидроксид натрия NaOH, 0,100 н. раствор
глицерин
стандартные растворы HCl и H3BO3.
Выполнение работы.
Смесь HCl и H3BO3 в колбе вместимостью 100 мл разбавляют до метки дистиллированной водой.
Определяют рН1 и рН2, отвечающие за титрование HCl и H3BO3, соответственно. Для этого аликвоту испытуемого раствора (10 мл) переносят в стакан для титрования и разбавляют небольшим количеством воды. Погружают в раствор стеклянный индикаторный электрод и хлоридсеребряный электрод сравнения и проводят ориентировочное титрование с градиентом приливания 0,5 мл. После первого скачка титрования, соответствующего титрованию хлороводородной кислоты, приливают 5 – 10 мл глицерина (или вводят 1 г маннита) и тщательно перемешивают до полного растворения. Продолжают титрование до обнаружения второго скачка титрования, отвечающего за титрование борно-глицериновой (или борно-маннитовой) кислоты. Результаты
титрования записывают в таблицу:
V, мл |
РН |
рН |
|
|
|
Затем выполняют точное титрование в тех же условиях, с градиентом приливания 0,1 мл в области скачка титрования. По результатам данного титрования определяют значение рН1 и рН2, величины которых показывают до какой величины рН в дальнейшем следует титровать хлороводородную кислоту в присутствии H3BO3 (рН1) и борно-глицериновую кислоту (рН2).
Далее выполняют еще два титрования до заданных значений рН1 и рН2, приливая титрант вблизи рН1 и рН2 по каплям. Записывают объем титранта, израсходованный на титрование хлороводородной кислоты (V1) и общий объем стандартного раствора щелочи (Vобщ.). Объем титранта пошедший на титрование борно-глицериновой кислоты находят по разности Vобщ. – V1.
Расчеты. Содержание HCl и H3BO3 во взятом для титрования объеме испытуемого раствора рассчитывают по формуле: