Экспериментальная часть

Аппаратура.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2;

Кюветы стеклянные l = 0,50 см;

Посуда и реактивы:

Пипетки вместимостью 5 и 10 мл;

Колбы мерные вместимостью 50 мл;

Стандартный раствор меди содержащий 2,0 мг/мл меди

Аммиак, 25 % раствор

Выполнение работы.

Определение проводят в виде аммиачного комплексного соединения( = 110² , = 610 нм). Для приготовления стандартных растворов в 6 мерных колб вместимостью 50 мл вводят по 10 мл дистиллированной воды, стандартный раствор, содержащий медь в количестве, мг: 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0, по 5 мл концентрированного раствора аммиака. Объем полученного раствора разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Выбирают оптимальный раствор сравнения, для этого измеряют оптические плотности каждого последующего из приготовленных растворов относительно предыдущего и вычисляют  = А_i/С и произведение _iС_0,I, где С_0,I – концентрация раствора, который в i –ом измерении являлся раствором сравнения.

Для построения градуировочного графика измеряют оптические плотности серии растворов по отношению к раствору, для которого произведение _iС_0,I имеет максимальное значение. Оптические плотности будут иметь отрицательные значения, если поглощение исследуемого раствора меньше поглощения раствора сравнения. Обычные фотометры не приспособлены для измерения отрицательных значений оптической плотности, последние могут быть получены, если измерять оптическую плотность раствора сравнения относительно исследуемого раствора и брать со знаком «  ». Используя полученные значения оптических плотностей строят гадуировочный график в координатах: оптическая плотность - содержание меди, мг.

Определение меди в исследуемом растворе:

Исследуемый раствор получают у преподавателя в мерной колбе вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл раствора аммиака, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Содержание меди в исследуемом растворе определяют по градуировочному графику. Измерения повторяют три раза, проводят статистическую обработку и обсуждение результатов.

Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта

Цель работы. Изучение спектрофотометрического метода анализа и его применение для определения содержания в растворе одного окрашенного вещества (салицилата железа) в присутствии другого (соли кобальта).

Задание. Выбрать оптимальный участок спектра для определения железа (III) фотометрическим методом в присутствии кобальта (II). Определить содержание железа (III). Провести статистическую обработку и обсуждение результатов анализа.

Теоретическое введение. См. лабораторную работу №1.

Обоснование методики: Сульфосалициловая кислота образует при рН=4,5 окрашенный комплекс с железом(III). Растворы сульфосалицилового комплекса железа и соли кобальта в среде ацетатного буферного раствора имеют различную окраску. В некоторой области спектра поглощение сульфосалицилатного комплексом железа имеет максимальное значение. Поглощение раствором соли кобальта в этой области спектра практически равно нулю. По оптической плотности исследуемого раствора в данной области рассчитывают концентрацию железа. Пренебрегая поглощением раствора соли кобальта при оптимальном светофильтре, строят градуировачный график в координатах: оптическая плотность – концентрация железа. Затем измеряют оптическую плотность неизвестного раствора и по градуировачному графику определяют концентрацию железа.