Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты

Определение основано на титровании стандартным раствором гидроксида натрия раствора серной кислоты неизвестной концентрации. Титр раствора NaOH может быть установлен по титрованному раствору HCl. Титр раствора HCl в свою очередь устанавливают по первичному стандарту - тетраборату натрия. Таким образом, данная работа состоит из нескольких этапов.

I. Установление концентрации раствора hCl

При титровании кислот тетраборатом натрия в растворе протекает реакция

B₄O₇^2-+2H⁺+5H₂O↔4H₃BO₃

Приготовление 0,1 М раствора тетрабората натрия. Работа может быть выполнена двумя способами. Если имеется исходный раствор тетрабората с концентрацией, например, 1,000 М, необходимо провести разбавление данного раствора. Если имеется сухое вещество, то предварительно рассчитывают навеску, необходимую для приготовления 100 мл раствора с концентрацией 0,1 М. Так как 1 моль (381,4 г) Na₂B₄O₇^.10H₂O реагирует с 2 моль HCl, то фактор эквивалентности равен 1/2, масса эквивалента равна 1/2Na₂B₄O₇^.10H₂O = 381,4/2 = 190,68 г.

Взвешивать на аналитических весах рассчитанную массу тетрабората натрия не имеет смысла, так как это не даёт никаких преимуществ, а времени отнимает много. Поэтому, поместив в бюкс (или на кальку) предварительно взвешенную на технических весах массу тетрабората натрия (1,5-2,0 г) взвешивают бюкс (или кальку) с веществом на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Далее осторожно пересыпают тетраборат натрия через сухую воронку в тщательно вымытую мерную колбу. Бюкс или кальку с оставшимися крупинками тетрабората натрия снова взвешивают и по разности находят массу тетрабората натрия, перенесенного в колбу. Струей горячей дистиллированной воды из промывалки хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу.

Заполняют колбу горячей дистиллированной водой до 2/3 ее объема, вынимают воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворяют тетраборат натрия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают.

Расчёт концентрации полученного раствора

а) титр раствора

Т = m/V_м.к. (г/мл),

где m - масса навески тетрабората натрия, г

V_м.к. - объём мерной колбы, мл

б) молярная концентрация эквивалента

C (1/2Na₂B₄O₇^.10H₂O) = 1000 Т^. /1/2М (Na₂B₄O₇ ^.10H₂O) , моль  экв/л,

Приготовление 0,1 М раствора HCl

Готовят раствор HCl в колбе вместимостью 200 мл путем разбавления исходного реагента.

Реагенты:

HCl, 0,1 М раствор;

Na₂B₄O₇ ^.10H₂O 0,1000 М раствор;

Индикатор метиловый оранжевый.

Выполнение определения

1. Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.

2. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) раствора тетрабората натрия, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Колбу с раствором тетрабората натрия помещают под бюретку на лист белой бумаги и приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая плавными круговыми движениями содержимое колбы.

Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора кислоты первоначально желтая окраска титруемого раствора становится розово-красной. Титрование проводят не менее 3 раз. Фиксируют объем по бюретке. Для расчета концентрации HCl используют среднеарифметическое значение объема титранта.

Расчет концентрации HCl

C^. (1/2Na₂B₄O₇ ^.10H₂O) ^. V (Na₂B₄O₇ ^.10H₂O)

С(HCl) = ------------------------------------------------------

V(HCl)