- •Содержание
- •Химические методы анализа титриметрический анализ
- •Кислотно-основное титрование Лабораторная работа №1 Определение содержания серной кислоты
- •I. Установление концентрации раствора hCl
- •II. Установление концентрации раствора NaOh
- •Реагенты
- •Выполнение определения
- •III. Определение содержания серной кислоты
- •Комплексонометрическое титрование
- •Лабораторная работа №2 Определение содержания магния(II)
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №3 Определение общей жесткости воды
- •Реагенты: эдта 0,0500 м раствор;
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания железа(III)
- •Реагенты:
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания меди(II)
- •Реагенты:
- •Окислительно-восстановительное титрование
- •Лабораторная работа №6 Определение пероксида водорода
- •I. Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Реагенты:
- •II. Определение пероксида водорода
- •Лабораторная работа n 7 Бихроматометрическое определение содержание железа
- •Лабораторная работа n 8 Иодометрическое определение содержания меди
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Иодометрическое определение меди
- •Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии) Сущность гравиметрического анализа
- •Метод отгонки
- •Метод осаждения
- •Требования к осадкам в гравиметрии
- •Растворимость осадков
- •Лабораторная работа№9 Определение содержания кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа №10 Определение содержания сульфат-ионов(серы)
- •Лабораторная работа№11 Определение содержания никеля
- •Физико-химические методы анализа
- •Электрохимические методы анализа Лабораторная работа №1 Градуировка стеклянного ионоселективного электрода и измерение рН прямым потенциометрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Прямое потенциометрическое определение содержания натрия(I)
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия
- •Экспериментальная часть
- •Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).
- •Лабораторная работа №4 Определение содержания хлороводородной и борной кислот при совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания азотной кислоты и нитрата аммония при совместном присутствии методом кондуктометрического титрования
- •Экспериментальная часть.
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания хлорид-ионов методом кулонометрического автоматического титрования
- •Экспериментальная часть
- •Величина генераторного тока при определении хлорид-ионов
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания цинка(II) методом амперометрического титрования ферроцианидом калия
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №1 Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №2 Фотометрическое определение содержания меди дифференциальным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №3 Спектрофотометрическое определение содержания железа(III) в присутствии кобальта
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №4 Спектрофотометрическое определение содержания хрома (VI) и марганца (VII) при совместном присутствии
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №5 Определение содержания сульфат-ионов турбидиметрическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №6 Определение содержания калия и натрия при совместном присутствии методом фотометрии пламени
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №7 Определение содержания родамина 6ж люминесцентным методом
- •Экспериментальная часть
- •Лабораторная работа №8 Определение содержания вольфрама кинетическим методом
- •Экспериментальная часть
- •Список литературы
- •Допустимые отклонения в емкости мерной посуды
- •Результаты статистической обработки
- •Структура отчета по лабораторной работе
II. Установление концентрации раствора NaOh
Приготовление 0,1 М раствора NaOH
В чистую колбу вместимостью 250 мл вносят рассчитанную массу NaOH, необходимую для приготовления раствора с концентрацией 0,1М, предварительно взвесив щелочь на кальке на технохимических весах, и тщательно перемешивают.
Реагенты
HCl, 0,1000 М раствор;
NaOH 0,1М раствор;
Индикатор метиловый оранжевый.
Выполнение определения
-
Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.
-
В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) раствора NaOH, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Колбу с раствором NaOH помещают под бюретку на лист белой бумаги и приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая плавными круговыми движениями содержимое колбы.
Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора кислоты первоначально желтая окраска титруемого раствора становится розово-красной. Титрование проводят не менее 3 раз. Фиксируют объем по бюретке. Для расчета концентрации NaOH используют среднее из 3-х значений объема раствора титранта.
Расчет концентрации NaOH
C. (HCl) . V (HCl)
С(NaOH) = -------------------------------
V (NaOH)
III. Определение содержания серной кислоты
Определение основано на титровании стандартным раствором гидроксида натрия раствора серной кислоты неизвестной концентрации в присутствии метилового оранжевого. При этом протекает реакция:
2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2SO 4 + 2H2O.
Масса эквивалента равна 1/2М (H2 SO4) = 98,07/2 = 49,035 г.
Реагенты:
NaOH 0,1000 М раствор;
Контрольная задача с H2 SO4;
Индикатор метиловый оранжевый.
Выполнение определения
1. Получают у преподавателя задачу, содержащую серную кислоту (контрольный раствор), в мерной колбе вместимостью 100,0 мл
2. Разбавляют контрольный раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
3. Бюретку заполняют раствором щелочи с точно известной концентрацией.
4. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) контрольного раствора, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора щелочи первоначально розовая окраска титруемого раствора становится желтой. Фиксируют объем по бюретке. Выполняют не менее 3-х параллельных титрований.
5. Расчет результатов определений
m (H2SО4) = T(H2SО4).Vм.к.
6. Проводят статистическую обработку результатов анализа.
(1)
- среднее значение массы серной кислоты;
- ошибка взятия навески тетрабората натрия на аналитических весах; Sg составляет 310-4г;
- ошибка калибрования мерных колб (из табл. 1, приложения) ;
- ошибка калибрования пипетки (из табл. 1);
- ошибка определения по бюретке, при титровании тетрабората натрия хлороводородной кислотой (рассчитывают, пользуясь табл. 2);
- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия хлороводородной кислотой;
- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия серной кислотой.
Коэффициенты (2 и 3) показывают, сколько раз использовались колбы или пипетки в процессе титрования.
- где
Рассчитав , находят Sm, а затем , например,
; ;
конечный результат массы серной кислоты записывают с учетом доверительного интервала.
Например: если = 0,2234 г, а = 0,002 г, результат записывают в следующем виде (02230,002) г.
Суммирование ошибок:
1) ошибка стандартизации тетрабората натрия
2) ошибка стандартизации хлороводородной кислоты (приготовлена в колбе на 200 мл)
,
где V = Vaл. = 10 мл;
(HCl) – средний объем HCl, пошедшей на титрование тетрабората натрия по бюретке.
3) ошибка стандартизации гидроксида натрия (NaOH приготовлен в колбе на 250 мл)
4) ошибка определения серной кислоты
m (H2SО4) = T(H2SО4).Vм.к.