Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Practikum_analit.doc
Скачиваний:
116
Добавлен:
18.11.2018
Размер:
724.99 Кб
Скачать

II. Установление концентрации раствора NaOh

Приготовление 0,1 М раствора NaOH

В чистую колбу вместимостью 250 мл вносят рассчитанную массу NaOH, необходимую для приготовления раствора с концентрацией 0,1М, предварительно взвесив щелочь на кальке на технохимических весах, и тщательно перемешивают.

Реагенты

HCl, 0,1000 М раствор;

NaOH 0,1М раствор;

Индикатор метиловый оранжевый.

Выполнение определения

  1. Бюретку заполняют раствором хлороводородной кислоты.

  2. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) раствора NaOH, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Колбу с раствором NaOH помещают под бюретку на лист белой бумаги и приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая плавными круговыми движениями содержимое колбы.

Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора кислоты первоначально желтая окраска титруемого раствора становится розово-красной. Титрование проводят не менее 3 раз. Фиксируют объем по бюретке. Для расчета концентрации NaOH используют среднее из 3-х значений объема раствора титранта.

Расчет концентрации NaOH

C. (HCl) . V (HCl)

С(NaOH) = -------------------------------

V (NaOH)

III. Определение содержания серной кислоты

Определение основано на титровании стандартным раствором гидроксида натрия раствора серной кислоты неизвестной концентрации в присутствии метилового оранжевого. При этом протекает реакция:

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2SO 4 + 2H2O.

Масса эквивалента равна 1/2М (H2 SO4) = 98,07/2 = 49,035 г.

Реагенты:

NaOH 0,1000 М раствор;

Контрольная задача с H2 SO4;

Индикатор метиловый оранжевый.

Выполнение определения

1. Получают у преподавателя задачу, содержащую серную кислоту (контрольный раствор), в мерной колбе вместимостью 100,0 мл

2. Разбавляют контрольный раствор до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

3. Бюретку заполняют раствором щелочи с точно известной концентрацией.

4. В колбу для титрования помещают аликвоту (10,00 мл) контрольного раствора, 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого. Титрование заканчивают, когда от одной капли раствора щелочи первоначально розовая окраска титруемого раствора становится желтой. Фиксируют объем по бюретке. Выполняют не менее 3-х параллельных титрований.

5. Расчет результатов определений

m (H24) = T(H24).Vм.к.

6. Проводят статистическую обработку результатов анализа.

(1)

- среднее значение массы серной кислоты;

- ошибка взятия навески тетрабората натрия на аналитических весах; Sg составляет 310-4г;

- ошибка калибрования мерных колб (из табл. 1, приложения) ;

- ошибка калибрования пипетки (из табл. 1);

- ошибка определения по бюретке, при титровании тетрабората натрия хлороводородной кислотой (рассчитывают, пользуясь табл. 2);

- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия хлороводородной кислотой;

- ошибка определения по бюретке при титровании гидроксида натрия серной кислотой.

Коэффициенты (2 и 3) показывают, сколько раз использовались колбы или пипетки в процессе титрования.

- где

Рассчитав , находят Sm, а затем , например,

; ;

конечный результат массы серной кислоты записывают с учетом доверительного интервала.

Например: если = 0,2234 г, а  = 0,002 г, результат записывают в следующем виде (02230,002) г.

Суммирование ошибок:

1) ошибка стандартизации тетрабората натрия

2) ошибка стандартизации хлороводородной кислоты (приготовлена в колбе на 200 мл)

,

где V = Vaл. = 10 мл;

(HCl) – средний объем HCl, пошедшей на титрование тетрабората натрия по бюретке.

3) ошибка стандартизации гидроксида натрия (NaOH приготовлен в колбе на 250 мл)

4) ошибка определения серной кислоты

m (H24) = T(H24).Vм.к.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]