Лабораторная работа №3 Определение содержания меди(II) методом потенциометрического титрования диэтилдитиокарбаминатом натрия

Цель работы. Изучить теоретические основы потенциометрического титрования, способы нахождения точки стехиометричности (т.с.), освоить потенциометрическое титрование ионов меди диэтилдитиокарбаминатом натрия.

Задание. Провести потенциометрическое титрование меди (II) диэтилдитиокарбаминатом натрия с индикаторным электродом из серебра и определить как он функционирует в процессе титрования до т.с., в т.с., после т.с., записать соответствующие электродные системы, электродные реакции и уравнения расчетов потенциала. Определить содержание меди (II) по интегральной, дифференциальной кривым титрования и расчетным методом. Провести статистическую обработку результатов анализа. Оценить погрешность определения.

Теоретическое введение. Изучить учебную литературу и лекции.

Обоснование методики: В основе определения Си²⁺ лежит реакция образования внутрикомплексного малорастворимого соединения меди темно-коричневого цвета:

Диэтилдитиокарбаминат натрия малоустойчив в кислой среде, поэтому титрование проводят при рН = 4 – 6 (создается добавлением ацетата натрия (калия)).

Ацетат натрия добавляют в титрационный сосуд. Потенциал индикаторного электрода из Ag реагирует на изменение концентрации ионов Cu²⁺ и [(С₂Н₅)₂ NCS₂]^-. B растворе меди он положителен, а после добавления избытка диэтилдитиокарбамината – отрицателен.

Экспериментальная часть

Аппаратура:

потенциометрическая установка рН-340;

индикаторный электрод из серебра;

насыщенный хлоридсеребряный электрод сравнения ЭВА – 1М3;

электролитический ключ, заполненный насыщенным раствором KNO₃;

электромагнитная мешалка.

Посуда и реактивы:

стакан для титрования вместимостью 50 мл – 3 шт.;

бюретка вместимостью 25 мл;

пипетка вместимостью 10,0 мл;

мерная колба вместимостью 100,0 мл;

диэтилдитиокарбаминат натрия, C₅H₁₀NS₂Na, 0,1000 М раствор;

Ацетат натрия (калия), ch3cooNa (ch3cook).

Выполнение работы.

1. Аликвоту (10,00 мл) раствора соли меди переносят в стакан для титрования, добавляют 2 - 3 г СНзСООNа до рН = 4 – 5 (проверяют с помощью индикаторной бумаги) и разбавляют дистиллированной водой до объема 25 мл.

2. Индикаторный электрод из серебра перед каждым титрованием обрабатывают мелом и протирают фильтровальной бумагой.

3. Погружают в титруемый раствор индикаторный электрод из серебра и электролитический ключ, соединенный с хлоридсеребряным электродом сравнения.

4. Титрование выполняют раствором диэтилдитиокарбамината натрия, приливая его при ориентировочном (грубом) титровании по 0,5 мл до скачка потенциала и две-три порции после скачка. Скачок наблюдается в отрицательной области потенциалов, поэтому переключатель «род работы» надо устанавливать с «+ Мв» на «- Мв».

5. Выполняют титрование меди еще 3 раза, приливая раствор диэтил-дитиокарбамината натрия перед точкой стехиометричности по 0,1мл. Данные заносят в таблицу.

V, мл	Е, мВ	Е	V	E/ Δ V

где, V - объем добавленного титранта (раствора диэтилдитиокарбамината натрия), мл

Е – показания рН-метра, мВ

Е и V - разность потенциала и разность объема титранта между двумя показаниями рН-метра.

По результатам титрования (табл) строят кривые титрования (интегральную и дифференциальную) и находят стехиометричный объем титранта, пошедшего на титрование, определяют массу меди (II) в граммах.

Расчеты. Массу меди рассчитывают через титр по определяемому веществу, который находят перед титрованием.

;

,

где: Т_{ДЭДТК/Cu2+} - титр по определяемому веществу;

С_ДЭДТК – молярная концентрация эквивалента титранта, указать f;

М – молярная масса эквивалента меди (II), указать f;

Vмк – объем мерной колбы;

Vа – объем аликвоты.