40. Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектрометрия. Применение в фарм анализе

Атомно-абсорбционная спектрометрия - это метод определения содержания химического элемента в исследуемом образце посредством измерения поглощения излучения с постоянно заданной длиной волны, соответствующей определяемому элементу.

# Принцип атомно-абсорбционной спектрометрии заключается в следующем: резонансное излучение от лампы с полым катодом проходит через пламя, в которое распыляется анализируемый раствор пробы. Излучение попадает на входную щель монохроматора, установленного таким образом, что выделяется из спектра только резонансная линия определяемого элемента, интенсивность которой измеряется фотоэлектрическим способом. Измеряют уменьшение интенсивности резонансной линии вследствие поглощения ее атомами определяемого элемента, принимая интенсивность ослабленной линии за 100%. Величина поглощения резонансного излучения пропорциональна числу атомов, находящихся в поглощаемом слое. Число возбужденных атомов увеличивается с ростом температуры, которая зависит в основном от теплотворной способности создающего пламя газа.

Прибор. Главными составными частями прибора являются: источник излучения, генератор атомного пара определяемого элемента (пламя, печь и др.), монохроматор и детектор.

Определения проводят путем сравнения величины поглощения испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1) или методом стандартных добавок (метод 2).

# Для определения концентрации элемента в анализируемом образце наряду с методом 1 и методом 2 допускается применение метода сравнения и метода ограничивающих растворов или других валидированных методов.

Атомно-эмиссионная спектрометрия - это метод определения содержания химического элемента в испытуемом образце посредством измерения интенсивности одной из эмиссионных линий атомного пара элемента. Определение проводят при длине волны, соответствующей выбранной эмиссионной линии.

В основе атомно-эмиссионной спектрометрии лежит использование спектров испускания возбужденных атомов определяемых элементов. При создании атомного пара в пламени некоторые атомы возбуждаются и переходят на более высокие энергетические уровни. Когда эти атомы возвращаются на нижние (основные) энергетические уровни, то энергия, полученная атомами, испускается (спектр испускания).

Принцип атомно-эмиссионной спектрометрии заключается в следующем: анализируемый раствор распыляется в виде аэрозоля в пламени горелки. При воздействии температуры пламени происходит ряд сложных физических и химических процессов: испарение растворителя из капель аэрозоля, испарение твердых частиц, диссоциация молекул, возбуждение атомов и возникновение характеристического излучения атомов.

Излучение определяемого элемента отделяется от постороннего светофильтра или призмы, попадает на детектор и вызывает фототок, который измеряется с помощью прибора.

Прибор. Главными составляющими частями прибора являются: генератор атомного пара определяемого элемента (плазма, дуга и т.д.), монохроматор и детектор. Если генератором атомного пара является пламя, в качестве растворителя для приготовления испытуемого раствора и растворов сравнения предпочтительно использовать воду Р

Определение проводят путем сравнения интенсивности эмиссии испытуемого раствора и растворов сравнения с известными концентрациями определяемого элемента методом градуировочного графика (метод 1), или методом стандартных добавок (метод 2).

Строят градуировочный график зависимости средних значений эмиссий растворов сравнения от концентрации, по которому определяют концентрацию элемента в испытуемом растворе.

МЕТОД 2 - МЕТОД СТАНДАРТНЫХ ДОБАВОК

Испытуемый раствор и каждый раствор со стандартной добавкой вводят в генератор не менее трех раз и каждый раз регистрируют установившееся показание. После ввода испытуемого раствора и растворов с добавками каждый раз промывают прибор холостым раствором и проверяют, чтобы показания регистрирующего устройства возвращались к нулевому значению.

Методом наименьших квадратов рассчитывают линейное уравнение градуировочного графика и по нему - концентрацию определяемого элемента в испытуемом растворе.

Концентрация определяемого элемента в испытуемом растворе равна расстоянию между полученной точкой и началом координат.