66)Определение удельного вращения и показателя преломления.

Показатель преломления nλсреды относительно воздуха равняется отношению синуса угла падения луча света в воздухе к синусу угла преломления луча света в данной среде.

Абсолютным показателем преломления называют отношение скорости распространения света в вакууме к скорости распространения света в испытуемом веществе. Относительный показатель преломления – это отношение скорости распространения света в воздухе к скорости распространения света в испытуемом веществе.Если нет других указаний в частной статье, определение показателя преломления проводят при температуре (20+0,5)оС при длине волны линии D спектра натрия (λ=589,3 нм); показатель преломления, определенный в такихусловиях, обозначают индексом n 20DПоказатель преломления зависит от температуры и длины волны света,при которой проводят определение. В растворах показатель преломления зависит также от концентрации вещества и природы растворителя.

X=n-n0/F

n - концентрация вещества врастворе;

n - показатель преломления раствора;

n0- показатель преломления растворителя при той же температуре;

F- фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1% (устанавливается экспериментально)

Определение показателя преломления применяется для установления подлинности и чистоты вещества. Метод применяют также для определения концентрации вещества в растворе, которую j-0.03находят по графику зависимости показателя преломления от концентрации. В таком случае точность измерения показателя преломления должна быть не ниже +2·10-4.

Рефрактометры обычно определяют критический угол. В таких приборах главной частью является призма с известным показателем преломления, которая контактирует с анализируемой жидкостью. При использовании белого света рефрактометры должны быть оборудованы компенсационной системой. Прибор должен давать показания с точностью как минимум до третьего десятичного знака и обеспечивать возможность проведенияопераций при заданной температуре. Цена деления термометра не должна превышать 0,5оС.

Оптическое вращение – это свойство вещества вращать плоскость поляризации поляризованного света. Оптическое вращение считается положительным (+) для правовращающих веществ (то есть тех, которые вращают плоскость поляризации по часовой стрелке)и отрицательным (-) для левовращающих веществ. Для практических целей удельное оптическое вращение tm l [a ]обычно выражают в миллирадианметрах квадратных на килограмм (мрад.м2 . кг-1). Угол оптического вращения жидких веществ представляет собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС в толщине слоя 1 дециметр. Для растворов способ приготовления указывают в частной статье. Удельное оптическое вращение[a]2D0 жидкости представляет собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах(о), при длине волны, линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС,рассчитанный для толщины слоя 1 дециметр испытуемого вещества и деленный на плотность, выраженную в граммах на кубический сантиметр.Удельное оптическое вращение[a]2D0 вещества в растворе представляет, собой угол вращения α плоскости поляризации, выраженный в градусах (о), при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589,3 нм), измеренный при температуре 20оС в растворе испытуемого вещества, и рассчитанный для слоя 1 дециметр впересчете на содержание 1 грамма вещества в 1 миллилитре раствора. Для удельного вращения вещества в растворе всегда указывают используемый растворитель и концентрацию раствора. Удельное оптическое вращение выражают,в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [ (о) . мл . дм-1 . г-1 ].

В отдельных случаях, указанных в частной статье, угол вращения может быть измерен при температурах, отличных от 20оС, и при других длинах волн. Используемый поляриметр должен обеспечивать измерения с точностью до 0.01о. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок. Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов

сахарозы.

Методика. Определяют ноль поляриметра и угол вращения плоскости поляризации при длине волны линии D спектра натрия (λ = 589.3 нм) при температуре (20+0.5)оС. Измерения оптического вращения могут проводиться при других температурах только в тех случаях, если в частной статье указан способ учета температуры.

В фармакопейном анализе плотность заменяют относительной плотностью.