64)Определение температуры плавления, затвердевания, каплепадения, темпер пределов перегонки и темп кипения.

Определение температуры плавления лекарственных веществ

КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД

Температура плавления, определенная капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твердая частичка уплотненного столбика вещества в капиллярной трубке переходит в жидкую фазу. Капиллярный метод применяют для определения температуры плавлениятвердых веществ, легко превращаемых в порошок.

Капиллярную трубку погружают в баню так, чтобы ее запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра,метка погружения которого находится на уровне поверхности жидкости. Отмечаюттемпературу, при которой последняя твердая частичка перейдет в жидкую фазу. Проводят не менее двух определений. За температуру плавленияпринимают среднее значение. Расхождение между определениями не должно превышать 1оС.

ОТКРЫТЫЙ КАПИЛЛЯРНЫЙ МЕТОД

Применяют для веществ, имеющих аморфную структуру, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.Используют стеклянную капиллярную трубку, открытую с обоих концов,длиной около 80 мм. Вещество, предварительно обработанное, как указано в частной статье, помещают в каждую из пяти капиллярных трубок в количестве, достаточном для формирования в каждой трубке столбика высотой около 10 мм. Трубки оставляют на определенное время при температуре,указанной в частной статье.Прикрепляют одну из капиллярных трубок к термометру с ценой деления0.2оС таким образом, чтобы вещество находилось в непосредственной близости к шарику термометра.Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан. За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.

МЕТОД МГНОВЕННОГО ПЛАВЛЕНИЯ

Применяют для твердых веществ, легко превращаемых в порошок. Температуру плавления по этому методу рассчитывают по формуле:

t1 + t2/ 2

где:t1 – первая температура;t2 – вторая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже.Прибор состоит из металлического блока, изготовленного изматериала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни.Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока и на расстоянии около 3 мм от нее. Прибор калибруют, используя подходящие вещества с известной температурой плавления. Записывают температуру t1, при которой веществоплавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагревание. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру t2,при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.

ТЕМПЕРАТУРА КИПЕНИЯ

Точкой кипения называется скорректированная температура, при которой давление паров жидкости равно 101,3 кПа.

Прибор. В данном случае используется прибор, что и для определения пределов перегонки, за исключением того, что термометр вводится в горло колбы таким образом, чтобы нижний конец ртутной части термометра был на уровне нижнего конца горла перегонной колбы и, чтобы сама колба располагалась на пластине из изолирующего материала со сквозными отверстиями 35 мм.

Методика. 20,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала помещают в колбу. Нагревают колбу таким образом, чтобы быстро наступило кипение, и записывают температуру, при которой жидкость начинает вытекать из бокового отвода в конденсатор. Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле: t1 = t2 + k (101,3 — b), где:

t1 – исправленная температура, в градусах Цельсия;

t2 - наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия;

k – поправочный коэффициент

b – барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.

ТЕМПЕРАТУРНЫЕ ПРЕДЕЛЫ ПЕРЕГОНКИ

Температурные пределы перегонки представляют собой интервал температур, приведенных к давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), в пределах которого перегоняется жидкость или некоторая ее фракция в определенных условиях.

Прибор. Прибор состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (В), присоединенного к колбе с видимой стороны, и вставной трубки (алонжа) (С), присоединенной к концу холодильника. В горловину колбы помещают термометр таким образом, чтобы конец ртутного резервуара находился на 5 мм ниже от нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Используют термометр с диапазоном шкалы близкой 50оС с ценой деления 0,2 оС. Во время определения колбу, включая и горловину, предохраняют от охлаждения подходящим экраном. Методика. 50,0 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого материала помещают в колбу (А). Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 оС, применяют охлаждение циркулирующей водой. Колбу нагревают таким образом, чтобы быстро достичь кипения, и отмечают температуру, при которой в цилиндр поступают первые капли отгона. Устанавливают нагревание, которое обеспечивает перегонку от 2 до 3 мл в минуту и отмечают температуру, при которой вся жидкость или некоторая ее фракция, объем которой измеряют при температуре 20оС, отогнаны. Отгон собирают в цилинд вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл. Вносят поправку в наблюдаемую температуру для приведения к нормальному давлению по формуле: t1 = t2 + k(101,3 — b), где:

t1 – исправленная температура, в градусах Цельсия;

t2 – наблюдаемая температура при давлении b, в градусах Цельсия;

k – поправочный коэффициент

b – барометрическое давление во время перегонки, в килопаскалях.