Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторний практикум ТС-2012.doc
Скачиваний:
39
Добавлен:
23.02.2016
Размер:
1.73 Mб
Скачать

Проведення аналізу із застосуванням 1,124% - ного розчину соляної кислоти

Дві паралельні наважки розмеленого зерна масою 5,0 г, зважених з точністю до 0,01 г переносять в дві сухі мірні колби місткістю 100 см3, приливають по 50 см3 1,124 %- ної соляної кислоти у два прийоми по 25 см3. Після додавання першої порції кислоти вміст колби збовтують до повного змочування продукту і зникнення грудочок. Наступними 25 см3 змивають частки борошна із стінок колб, суміш обережно перемішують і ставлять колби в киплячу водяну баню на 15 хв. Протягом перших трьох хвилин, не виймаючи колб із бані, розмішують їх вміст повільними круговими рухами. Необхідно, щоб вода в бані була вище рівня рідини в колбі і безперервно кипіла.

Через (15 ± 0,5 ) хв. колби виймають із бані і швидко приливають в них по 25-30 см3 холодної дистильованої води, перемішують і охолоджують розчини до температури (20 ± 0,1)С в холодній проточній воді.

Для осадженні білків і освітлення розчинів в колби приливають по 1 см3 30%- ного розчину сірчанокислого цинку і після перемішування додають по 1 см3 15% -ного розчину залізистосинеродистого калію. Вміст колб знову перемішують.

Взамін вказаних осаджувачів допускається проводити освітлення й осадження білків додаванням 6 см3 2,5 %- ного розчину молібденовокислого амонію.

При використанні молібдену рекомендується уникати потрапляння прямого сонячного проміння на реактиви. Якщо після додавання осаджувачів утворюється піна, то від неї звільняються додаванням 1-2 крапель етилового етеру або головної фракції етилового спирту.

Об´єм рідини в колбах доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС, і після старанного перемішування, розчини фільтрують через сухі складчасті паперові фільтри в чисті сухі колби. При фільтруванні перші порції фільтрату відкидають, залишок фільтрату використовують для вимірювання кута обертання площини поляризації.

Вимірювання проводять в поляризаційній кюветі довжиною 200 мм при температурі 20ºС; при аналізі вівса використовують кювету довжиною 100 мм, подвоюючи при цьому отримані величини. Для визначання поляризації кювету ополіскують досліджуваним розчином, потім обережно, щоб в рідину не потрапили бульбашки повітря, заповнюють її фільтратом, закривають покрівним склом і пробкою із гвинтовою нарізкою і досуха витирають зовні.

Перевіряють нульову точку поляриметра, поміщають поляризаційну кювету в камеру поляриметра і знімають перший відлік показників шкали приладу.

Всього повинно бути зроблено не менше трьох відліків в кожній досліджуваній пробі. Розходження між результатами відліків не повинно перевищувати похибки використовуваного поляриметра.

За остаточний результат для кожної проби приймають середньоарифметичне результатів трьох відліків, граничні значення яких не перевищують похибки приладу, який використовують.

При визначенні крохмалистості зерна в різних пробах від однієї і тієї ж партії і при контрольних визначаннях допускається відхилення ±0,5% відн. при визначенні поляризації в кюветі довжиною 200 мм і ±10% відн. в кюветі довжиною 100 мм.