Підготовка до визначання

Приготування реактивів

Приготування розчину соляної кислоти з масовою часткою 1,124%.

24,9 см³ соляної кислоти (HCl) густиною 1189 кг/м³ розбавляють дистильованою водою в мірній колбі на 1000 см³, доводять об'єм до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС і перемішують.

Концентрацію отриманого розчину визначають титруванням розчином гідроксиду натрію, c(NaOH)=0,1моль/дм³ або калію.

Приготування розчину оцтової кислоти з масовою часткою 1,6%.

1,7 см³ 96%-ної (льодяної оцтової кислоти СН₃СООН) вносять в мірну колбу місткістю 100 см³, об'єм доводять до мітки дистильованою водою при температурі 20ºС і перемішують.

Кількість оцтової кислоти (Х см³ ) іншої концентрації (с _{оцт.кислоти}), яка необхідна для приготування 1,6%-ного розчину розраховують за формулою:

Х = 1,6 ^. 100/с_{оцт.кислоти ,} см³

Приготування насиченого розчину хлористого кальцію з густиною

1300 кг/м³.

750 г кальцію хлористого двоводневого (CaCl₂^. 2Н₂О) або 560 г безводного(CaCl₂) зважують з похибкою 0,01 г.

Кальцій хлористий активно поглинає вологу із повітря, тому є проблеми із його зважуванням. В зв'язку з цим насичений розчин хлориду кальцію готують наступним чином: відкривши склянку з реактивом, ставлять її в водяну баню з температурою 45ºС і поступово порціями в неї приливають при перемішуванні дистильовану воду з температурою 50-60ºС. Потім отриманий розчин зливають з кристалів в конічну колбу, охолоджують до 20ºС і вимірюють відносну густину розчину, поки значення густини не стане 1300 кг/м³.

Виділення наважок для аналізу

Із середньої проби зерна на подільнику або ручним шляхом, що вказаний в ГОСТ 13686.3-83, виділяють по дві паралельні наважки зерна масою від 20 до 100 г (кукурудза – 90-100 г; просо – 20-25 г і всіх інших культур по 40-50 г) для Визначання брудних домішок, вологи зерна і помелу і умовної крохмалистості.

Наважки зерна зважують з точністю до 0,01 г.

Для визначання вмісту в зерні домішок із виділених наважок зважують їх з точністю до 0,01 г, поміщають на скло або іншу рівну поверхню і вручну відбирають домішки, що не містять крохмаль – органічні (солому, лушпиння, полову, колосся після обмолоту), мінеральні (шлак, руду, каміння, грудочки землі і т. д.) і часточки початків при визначенні забруднюючих домішок в кукурудзі.

Насіння диких трав, культурних рослин, половинки зерен і інші домішки, що містять крохмаль, до забруднюючих домішок не відносять.

Відібрані забруднюючі домішки зважують з точністю до 0,01 г і виражають в процентах по відношенню до маси виділеної наважки зерна.

Очищене від забруднення зерно розмелюють на лабораторному млині так щоб все подрібнене зерно при просіюванні пройшло через сито з діаметром отворів 1 мм ( для кукурудзи – 0,5 мм).

Розмелене зерно поміщають на рівну поверхню і двома совками перемішують, розрівнюють тонким шаром ( не більше 3 – 5 мм).

Відбирають совком не менше ніж із 10 різних місць шару дві паралельні наважки масою (5,0 ± 0,1 ) г для Визначання умовної крохмалистості і одночасно по дві паралельні наважки масою (5,0 ± 01) г для Визначання вологи помелу.

Вологу зерна визначають у виділеній наважці без виділення забруднюючих домішок; вологу розмеленого зерна ( помелу) – в розмеленому чистому зерні.

Умовну крохмалистість всіх культур зерна, в тому числі і кукурудзи, незалежно від того, де проводиться його очищення ( в основному виробництві або на складі), визначають в чистому зерні, очищеному від домішок (органічних і мінеральних) з подальшим перерахунком умовної крохмалистості на вихідну вологу і забруднення.