Визначання загальної лужності або кислотності в мелясі
Лужність або кислотність меляси визначають титруванням, користуючись в якості індикатора бромтимоловим синім.
Прилади та реактиви
-Бромтимоловий синій – 0,2 г індикатора розчиняють в 50 см3 70%- ного етилового ректифікованого спирту і 10 см3 розчину розбавляють дистильованою водою до 100 см3.
-Кислота сірчана х.ч., що витримує пробу Саваля згідно з ГОСТ 4204,
розчин с (1/2Н2SO4) = 0.1 моль/дм3 або ос.ч. згідно з ГОСТ 14262.
-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4228, розчин с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Хід визначання
Лужність або кислотність меляси виражають в градусах, приймаючи за 1градус –1 см3 нормального розчину сірчаної кислоти або NaOH на 100 г меляси. 20 г меляси змішують з 200 см3 нейтральної дистильованої води, 1-2 краплі розчину, який отримали, переносять на білу фарфорову пластинку і змішують з однією краплею розчину бромтимолового синього. Синє забарвлення вказує на лужну реакцію, жовте – на кислу.
За умов лужної реакції до розчиненої меляси приливають 20 см3 розчину сірчаної кислоти,с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3 перемішують і через 10 хв. відтитровують надлишок кислоти розчином гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, визначаючи кінець реакції по крапельній пробі з тим же індикатором. Якщо меляса має кислу реакцію, то розчин її титрують розчином гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Приклад: До наважки меляси 20 г додано 20 см3 розчину сірчаної кислоти,
с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3.На титрування надлишку кислоти використано 17,6 см3 гідроксиду натрію, с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.Для нейтралізації лужних солей в 20 г меляси використано 20-17,6 =2,4 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3, на 100 г меляси 2,4·100/20 = 12 см3 розчину сірчаної кислоти, с (Н2SO4) = 0,1моль/дм3. Лужність меляси 1,2 град. Лужність меляси розраховують за формулою:
де V - об´єм лугу, який пішов на титрування, см3;
20 – маса меляси,г.
Визначання активної кислотності.
Активну кислотність меляси визначають рН-метром. 10г меляси старанно перемішують з 20см3свіжопрокип'яченої і охолодженої дистильованої води та визначають рН отриманого розчину рН-метром або іонометром.
Визначання вмісту сухих речовин
Розрізняють поняття істиних і видимих речовин. Істинними називають сухі речовини, визначені сушінням; видимими – речовини, визначені непрямим шляхом, на основі показника, який змінюється пропорційно зміні вмісту сухих речовин: за показником заломлення розчину або за його відносною густиною.
Визначання вмісту видимих сухих речовин рефрактометром
Хід виконання:
Зважити в тарованому хімічному стакані 50 г меляси, додати 45 см3 гарячої дистильованої води, розчинити мелясу і охолодити отриманий розчин. Потім поставити стакан на ваги і обережно (щоб не перелити) долити стільки води, щоб маса розчину в стакані дорівнювала подвійній наважці меляси. Далі треба старанно перемішати розчин в стакані і провести рефрактометрування.
Вміст сухих речовин в мелясі, (в %), дорівнює подвоєному показнику рефрактометра.
Обробляння результатів
Масову частку сухих речовин P у відсотках визначають за формулою:
P = 2Р1,
де 2 – коефіцієнт ;
Р1 – показання шкали рефрактометра.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допущена розбіжність між ними не повинна перевищувати 0,5 %.
Визначання масової частки сахарози
Метод ґрунтується на визначенні масової частки сахарози в буряковій мелясі вимірюванням кута обертання площини поляризації за допомогою цукрометра.
Прилади та реактиви
-Цукрометр з кварцевим компенсаційним клином або з компенсатором, що обертається, з міжнародною цукровою шкалою, яка має монохроматичне джерело світла.
-Трубки поляриметричні довжиною (100,00 ± 0,02), (200,0 ± 0,02) мм з покривним склом.
-Ваги лабораторні загального призначення другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г третього класу точності згідно з ГОСТ 24104.
-Термометр рідинний скляний з ціною поділки шкали 1°С і діапазоном вимірювання температури від 0 до 100°С згідно з ГОСТ 28498.
-Колба мірна 1(2) – 100 – 1(2), 1(2) – 250 1(2), 1(2) – 1000 – 1(2) згідно з ГОСТ 1770.
-Лійка В – 100 -150 ТС згідно з ГОСТ 25336.
-Циліндр 1 – 10 – 2, 1(3) – 100 – 2, 1 – 2000 – 2 згідно з ГОСТ 1770.
-Стакан В(Н) – 1(2) – 250 ТС згідно з ГОСТ 25336.
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
-Натрію гідроксид згідно з ГОСТ 4328.
-Вугілля активне освітлюючи згідно з ГОСТ 3771.
-Натрію гідросульфіт згідно з ГОСТ 246.
-Кислота оцтова згідно ГОСТ 61.
-Амоній фосфорнокислий однозаміщений згідно з ГОСТ 3771.
-Оксид свинцю згідно НД.
-Свинець азотнокислий згідно з ГОСТ 4236.
-Свинець оцтовокислий згідно з ГОСТ 1027.
-Ефір етиловий.
-Фенолфталеїн (індикатор).