- •Технологія спирту лабораторний практикум
- •6.051701 «Харчові технології та інженерія»
- •Технологія спирту
- •Дослідження органолептичних і фізичних властивостей зерна
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання органолептичних показників (гост 10967-90)
- •Проведення визначання
- •Визначання фізичних показників
- •Визначання явно вираженої смітної та зернової домішок
- •Визначання вмісту зіпсованих і ушкоджених зерен
- •Визначання вмісту шкідливої домішки
- •Визначання вмісту особливо враховуваних домішок Визначання вмісту сажкових зерен
- •Визначання вмісту гальки
- •Визначання вмісту металомагнітної домішки
- •Кінцеве обробляння результатів визначання загального вмісту смітної й зернової домішок
- •Визначання вмісту дрібних зерен і крупності
- •Визначання натури зерна (гост 10840-64)
- •Визначання маси 1000 зерен (гост 10842-89)
- •Проведення визначання
- •Визначання зараженості зерна шкідниками (гост 13586.4-83)
- •Проведення визначання
- •Органолептичні та фізичні показники досліджуваного зерна
- •Контрольні питання
- •Основні теоретичні положення
- •Визначання вологи зерна
- •Основний стандартний метод визначання вологи зерна
- •Хід визначання
- •Визначання умовної крохмалистості
- •Підготовка до визначання
- •Виділення наважок для аналізу
- •Проведення аналізу із застосуванням 1,124% - ного розчину соляної кислоти
- •Проведення аналізу із застосуванням розчину хлористого кальцію.
- •Обробляння результатів
- •Визначання загальної лужності або кислотності в мелясі
- •Хід визначання
- •Визначання активної кислотності.
- •Підготовка до визначання Приготування реактиву Герлеса
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки суми цукрів, що зброджуються
- •Визначання інверсійної поляризації
- •Підготовка до визначання Приготування розчину соляної кислоти
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин класичним методом Мюллера
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової частки редукувальних речовин методом Оффнера (метод, який використовується в разі виникнення розбіжностей в оцінці якості)
- •Підготовка до визначання Приготування початкового розчину
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання доброякісності меляси
- •Хімічні показники зерна
- •Контрольні питання
- •Тема: Визначання вмісту засвоюваного азоту та азоту амінокислот у мелясі. Визначання калію, натрію і кальцію в мелясі.
- •Теоретична основи
- •Визначання вмісту загального азоту в мелясі.
- •Визначання амінного азоту «мідним методом».
- •Визначання калію кобальтонітритним методом у мелясі.
- •Комплексометричний метод визначання кальцію.
- •Визначання кольору меляси.
- •Оцінка якості меляси.
- •Контрольні питання.
- •Тема: Оцінка якості ферментних препаратів, що застосовуються у спиртовому виробництві
- •Теоретична частина
- •Визначання амілолітичної активності (ас)
- •Підготовка до визначання Приготування розчину крохмалю з масовою часткою 1 % (субстрата)
- •Приготування фосфатного буферного розчину з рН 5,6 і рН 6,0
- •Приготування основного розчину йоду
- •Приготування робочого розчину йоду
- •Приготування основного розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування робочого розчину очищених ферментних препаратів
- •Приготування основного розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування основного розчину із культурної рідини бактеріального походження
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності
- •Підготовка до визначання
- •Приготування основного і робочого розчинів очищених ферментних препаратів готують за п.1
- •Приготування основного і робочого розчинів із повітряно-сухої культури гриба
- •Приготування робочого розчину із культуральної рідини
- •Побудова градуювального графіка
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання глюкоамілазної активності (ГлС) глюкооксидазним методом (арбітражний метод)
- •Приготування до визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання оцукрюючої активності (ос)
- •Підготовка до визначання
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі гриба, отриманого із Asp. Awamori
- •Визначання оцукрюючої активності в очищених препаратах і в культурі із Bac. Subtilis
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання:
- •Теоретична частина.
- •Визначання якісних показників затору. Відбір середньої проби
- •Визначання концентрації сухих речовин
- •Визначання повноти оцукрювання затору
- •Визначання загальної й активної кислотності
- •Приготування розчину індикатора метилового червоного.
- •Проведення визначання
- •Оцінка якості затору
- •Визначання вмісту незброджених цукрі. Теоретична частина
- •Метод Бертрана
- •Приготування реактивів
- •Хід визначання
- •Приклади розрахунків:
- •Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів в зерновій зрілій бражці. Теоретична основа
- •Хід визначання
- •Визначання загального вмісту незброджених розчинних вуглеводів і нерозчинного крохмалю
- •Хід визначання
- •Оцінка якості
- •Контрольні питання
- •Теоретична частина.
- •Порядок виконання роботи. Визначання кольоровості, загального вигляду смаку та запаху.
- •Визначання вологості
- •Визначання кислотності.
- •Визначання підйомної сили.
- •Оцінка якості
- •Приклад
- •Визначання об'ємної частки спирту етилового
- •Підготовка до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання проби на чистоту
- •Проведення визначання
- •Визначання проби на фурфурол
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання окислюваності спирту
- •Проведення визначання
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації альдегідів
- •Визначання масової концентрації альдегідів з фуксиносірчистим реактивом 1 у спирті етиловому ректифікованому
- •Підготовка проби спирту до визначання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначання масової концентрацїї альдегідів з фуксиносірчистим реактивом і у спирті етиловому — сирці
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла
- •Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (п-дмаба)
- •Готування дослідних водно-спиртових розчинів
- •Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (п-дмаба) в сірчаній кислоті
- •Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування етилового спирту-сирцю на вміст сивушного масла
- •Визначання масової концентрації кислот
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації органічних речовин, що омилюються Визначання масової концентрації органічних речовин методом омилювання
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Визначанні масової концентрації естерів у спирті етиловому-сирці проводять методом омилювання ,аналогічно попередньому досліду. Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації естерів
- •Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм3
- •Моль/дм3
- •Готування розчинів реакційної суміші
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань
- •Випробовування спирту етилового — сирцю
- •Обробляння результатів
- •Контроль якості вимірювань — за таблицею 12. Визначання об'ємної частки метилового спирту
- •Підготовка до визначання Готування водного розчину динатрієвої солі хромотропової кислоти з масовою часткою 2 %
- •Готування водного розчину перманганату калію
- •Обробляння результатів
- •Аналіз етилового спирту - сирцю на вміст метилового спирту проводять аналогічно попередньому досліду Контроль якості вимірювань
- •Визначання масової концентрації сухого залишку
- •Проведення визначання
- •Обробляння результатів
- •Контрольні питання
- •Тема: Органолептичний аналіз спирту етилового ректифікованого Мета роботи: в процесі дегустації визначити головні показники якості: смак, запах, прозорість. Основні теоретичні положення.
- •Колір, прозорість.
- •Сприйняття смаку
- •Сприйняття запаху
- •Умови і порядок проведення дегустації. Види і характер дегустації.
- •Приміщення для дегустації
- •Порядок і методи проведення дегустації
- •Система дегустаційних оцінок
- •Контрольні питання.
- •Література: Основна література:
- •Додаткова література:
- •З лабораторних робіт
Визначання повноти оцукрювання затору
Прилади та реактиви:
-Фарфорова чашка згідно з чинними нормативними документами;
-Йод за ГОСТ 4159
1-2 краплі фільтрату затору в білій фарфоровій чашці змішують з одною краплею розчину йоду (1г йодид калію розчиняють в 20 см3 дистильованої води додають 0,5 г кристалічного йоду, розчиняють та доводять водою до об'єму 100 см3). Якщо забарвлення не змінилося,крохмаль оцукрився добре. Поява синьофіолетового забарвлення говорить про наявність неоцукрюваного крохмалю або амілодекстринів, червоне забарвлення – про наявність еритродекстринів.
Визначання загальної й активної кислотності
Загальну кислотність визначають титруванням розчином лугу (NaOH або КОН).
Прилади та реактиви
-рН-метр або іонометр згідно чинним нормативним документам;
-Фарфорова чашка згідно чинним нормативним документам;
-Бюретка 1-1-2-2-0,01 згідно з ГОСТ 14919;
-Піпетка 1-2-2-20 згідно з ГОСТ 29227;
-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с(NaOH)=0,1моль/дм3
-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с(NaOH)=1,0моль/дм3
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Приготування розчину індикатора метилового червоного.
Наважку індикатора метилового червоного масою (0,1±0,01г) розчиняють в 60 см3 ректифікованого етилового спирту 96,3% об. І доводять до поділки 100 см3 дистильованою водою.
Проведення визначання
Відбирають піпеткою 20 см3 фільтрату, наливають у фарфорову чашку та титрують розчином лугу з концентрацією натрію гідроксиду с(NaOH)=0,1моль\дм3 або розчин с(NaOH)=1,0моль\дм3. Після кожних 2-4 крапель, злитих в чашку, досліджуємий розчин перемішують скляною паличкою та визначають реакцію: краплю титрованого розчину поміщають на білу фарфорову пластинку, додають краплю метилового червоного та спостерігають за забарвленням. Титрування ведуть до одержання жовтого забарвлення; для контролю до однієї краплі розчину метилового червоного додають краплю дистильованої води.
Кількість гідроксиду натрію с(NaOH)=1,0моль/дм3, яка необхідна для нейтралізації 20 см3 фільтрату затору, характеризує його кислотність в градусах кислотності.
Градус (1º) кислотності дорівнює 1 см3 гідроксиду натрію с(NaOH)=1,0моль\дм3 або 10 см3 с(NaOH)=0,1моль\дм3.
При перерахунку градусів кислотності на процент вмісту умовних кислот приймають, що 1º кислотності відповідає 0,09 молочної, 0,06 оцтової, 0,088 масляної і 0,049 г сірчаної кислот.
Для визначання активної кислотності встановлюють рН затору рН-метром або іонометром.
Оцінка якості затору
Якісні показники затору повинні відповідати наступним показниками: вміст сухих речовин 16-18%, загальна кислотність 0,2-0,3º; рН – 4,9-5,6, ступінь оцукрювання – при пробі на йод фільтрат затору забарвлюється в жовтий колір.
Визначання якісних показників бражки.
Відбір середньої проби
При періодичному бродінні середню пробу зрілої бражки відбирають із кожного бродильного чана перед надходженням на перегонку. При циклічному і безперервному способах бродіння проби відбирають через кожні 4 години із передавального чана,,, бражка із якого надходить на перегонку. Відібрані проби бражки фільтрують через тканину.
Визначання видимого й дійсного відбродів.
Видимий відброд визначають у фільтраті дріжджів або бражки цукроміром. Для визначання дійсного відброда визначений об'єм фільтрату бражки (200см3), випарюють у фарфоровій чашці до 1/3 початкового об'єму. Залишок кількісно переносять у колбу на 200 см3 , охолоджують до 20С та доводять дистильованою водою до мітки. Розчин перемішують та визначають дійсний відброд цукроміром.
Визначання кислотності
Загальну кислотність дріжджів і зрілої бражки визначають таким же чином, як і затору. рН встановлюють рН-метром або іонометром.
Визначання вмісту спирту у бражці.
Прилади та реактиви
-Електроплитка побутова або колбонагрівач згідно з ГОСТ 14919;
-Колби К-2-250-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336;
-Холодильник Лібіха згідно з ГОСТ 25336;
-Ареометри для спирту АСП-1; АСП-2 згідног з ГОСТ 18481;
-Термометри рідинні скляні з ціною поділки 0,1ºС, з діапазоном вимірювань від 0 до 50ºС;
-Циліндри скляні для ареометрів місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 18481.
-Збирають установку за рис.2
У круглодонну колбу наливають 100 см3 фільтрату бражки. Мірну колбу ополіскують 25-30 см3 дистильованою водою, яку виливають у круглодонну колбу. Бражку в колбі нейтралізують розчином гідроксиду натрію концентрацією 1 моль/дм3 до нейтральної реакції. Перегонну колбу закривають пробкою з краплеуловлювачем та з'єднують із холодильником (Рис.2). У приймальну колбу наливають 10 см3 дистильованої води. Перегонку ведуть поки в приймальну колбу не відгониться приблизно 80 см3 дистиляту. Після чого його доводять до мітки 100см3 дистильованою водою при температурі 20С. Дистилят перемішують та визначають у ньому відносну густину пікнометром.
Відносну густину розраховують за формулою:
де m1 – маса пустого пікнометра, г;
m2 – маса пікнометра заповненого дистильованою водою, г;
m3 – маса пікнометра з досліджуємим дистилятом, г.
Рисунок 2 - Установка для перегонки
Приклад:Маса пустого пікнометра 15,4862 г, маса пікнометра, заповненого дистильованою водою 40,2478 г, маса пікнометра із досліджуваним дистилятом 39,9507 г.
Відносна густина дистиляту складає
За відносною густиною дистиляту в табл.1 знаходим вміст спирту (об.%) в дистиляті, а отже, і в зрілій бражці.