Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторний практикум ТС-2012.doc
Скачиваний:
39
Добавлен:
23.02.2016
Размер:
1.73 Mб
Скачать

Приклади розрахунків:

1.Гідроліз бражки проведено звичайним методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 10 см3 вихідної бражки. Витрати перманганату калію на титрування досліджуваного розчину 9,8 см3. Поправка на реактиви складає 0,2 см3 розчину перманганату калію. Дійсні витрати перманганату

калію – 9,8-0,2=9,8 см3.1 см3 розчину перманганату калію відповідає 10 мг міді, а 9,6 см3 його – 96 мг міді.

За таблицею 2 ця кількість міді відповідає 50,35 мг глюкози.

Вміст незброджуваного цукру (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

50,35·100/10·1000=0,50,

Де 10 – кількість вихідної бражки, см3;

100 – коефіцієнт для перерахунку на 100 см3;

1000 - коефіцієнт для переводу мг в г.

2. Гідроліз проведено пришвидченим методом. Для Визначання взято 20 см3 гідролізату, що відповідає 4 см3 вихідної бражки. Витрати KMnO4 на титрування дослідного розчину 4,0 см3, правка на реактиви 0,2 см3. Дійсні витрати перманганату калію 4,0-0,2=3,8 см3, що відаповідає 38 мг міді.

За табл. 2 ця кількість міді відполвідає 18,95 мг глюкози.

Вміст незброджених цукрів (г глюкози в 100 см3 бражки) складе

18,95·100/4·1000=0,47.

Таблиця 2.Співвідношення між міддю і глюкозою (в мг) при визначенні

редукованих речовин по Бертрану.

Мідь

Глюкоза

Мідь

Глюкоза

Мідь

Глюкоза

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

0,98

1,37

1,82

2,27

2,94

3,43

3,92

4,41

4,90

5,40

5,92

6,37

6,86

7,35

7,84

8,33

8,92

9,31

9,80

10,30

10,80

11,31

11,84

12,35

12,85

13,35

13,85

14,37

14,90

15,40

15,90

16,40

16,90

17,40

17,90

18,42

18,95

19,45

19,95

20,47

21,00

21,53

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

22,05

22,58

23,10

23,63

24,16

24,70

25,21

25,74

26,26

26,79

27,30

27,84

28,37

28,90

29,42

29,95

30,50

31,05

31,58

32,11

32,67

33,21

33,74

34,25

34,83

35,39

35,94

36,47

37,00

37,55

38,10

38,63

39,17

39,72

40,28

40,83

41,39

41,94

42,50

43,05

43,51

44,18

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

101

102

103

104

105

106

107

108

109

110

111

112

113

114

115

116

117

118

119

120

121

122

123

124

125

126

127

44,80

45,33

45,89

46,44

47,00

47,55

48,11

48,67

49,22

49,78

50,35

50,94

51,50

52,07

52,65

53,23

53,82

54,39

54,94

55,53

56,11

56,67

57,23

57,8/2

58,39

58,94

59,53

60,12

60,71

61,29

61,88

62,47

63,06

63,65

64,23

64,82

65,41

66,00

66,59

67,18

67,76

68,35

Визначання вмісту незброджених розчинних цукрів в зерновій зрілій бражці. Теоретична основа

Вміст розчинних незброджених вуглеводів (крохмалю, декстринів, мальтози, глюкози) в зерновій бражці визначають фото калориметричним антроновим методом. Цей метод дає змогу визначити вміст в бражці зброджуваних вуглеводів, які мали збродити, але не збродили через неповне оцукрення і бродіння – так званих незброджуваних вуглеводів в бражці. Користуючись калориметричним антроновим методом, можна провести пряме визначання незброджуваних вуглеводів в бражці. Антрон дає забарвлення зі всіма вуглеводами, в тому числі і з пентозанами.

Антрон – тверда кристалічна речовина, товарна назва 10-дигідро-9-кетоантроцена. Реакцію цукрів з антроном проводять при нагріванні в сильно кислому середовищі. При цьому від молекули цукру відщеплюються три молекули води і із пентоз утворюється фурфурол:

Гексози в цих умовах перетворюються в оксиметилфурфурол:

Складні сахариди в умовах досліду попередньо гідролізуються до моносахаридів.

Фурфурол і оксиметилфурфурол, вступаючи в реакцію з антроном, утворюють забарвлені сполуки: похідне фурфуролу з антроном має жовтий колір, а оксиметилфурфуролу-блакитно-зелений колір. Тому максимуми світлопоглинання у них знаходяться в різних областях спектру: у похідних пентоз з довжиною хвилі 413 нм, а гексоз – 610 нм. Різниця в максимумах світлопоглинання дає можливість визначити один цукор в присутності іншого.

Залежність оптичної густини від концентрації виражається рівнянням:

с=Д·l:х,

де с – концентрація розчину, моль/дм3;

Д – оптична густина розчину;

l – товщина шару розчину, що поглинає світло, см;

х – молярний коефіцієнт поглинання, що характеризує поглинаючу здатність досліджуваної речовини при довжині хвилі максимального поглинання.

Реактиви, посуд.

-Колби К-2-200-2, 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770;

-Пробірки місткістю 20 см3 і 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами;

-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;

-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3;

-Колориметр фотоелектричний лабораторний (фотоелектроколориметр) типу -КФК згідно з чинними нормативними документами;

-Розчин сульфату цинку ZnSO4·7H2O з масовою часткою 30% ;

-Розчин гексаціаноферату (ІІ) калію – К4[Fe(CN)6]·6H2O з масовою часткою 15%;

Розчин антрону – 0,9175 г х.ч. антрону вводять в мірну колбу на 250 см3, додають 100-150 см3 сірчаної кислоти з відносною густиною 1,830 і перемішують до повного розчинення антрону; потім об´єм рідини в колбі доводять сірчаною кислотою до мітки. Приготовлений розчин витримують при кімнатній температурі протягом 4 годин в темноті, після чого використовують для аналізу . Розчин антрону зберігають при температурі

4-6ºС в темному місці, його можна використовувати протягом 12-15 діб.